掃描電鏡在織物、紗線色差分析中的應(yīng)用

高儀祥

（中國石化儀征化纖股份有限公司技術(shù)中心，江蘇儀征 211900）

掃描電鏡在織物、紗線色差分析中的應(yīng)用

高儀祥

（中國石化儀征化纖股份有限公司技術(shù)中心，江蘇儀征 211900）

介紹了一種使用掃描電子顯微鏡分析織物色差原因的方法，通過對織物結(jié)構(gòu)、紗線質(zhì)量進行形貌分析，發(fā)現(xiàn)織物密度、紗線質(zhì)量以及并絲、僵絲、斷頭、未牽伸絲等纖維疵點是織物產(chǎn)生色差的原因。結(jié)果表明，該方法具有快速、便捷、準(zhǔn)確的優(yōu)點，可以完全滿足生產(chǎn)、營銷的技術(shù)需要。

掃描電鏡 色差 織物 紗線 纖維

掃描電子顯微鏡最初發(fā)展的目的，是用于微型電路研究工作，20世紀(jì)60年代初，利茲大學(xué)的錫科斯基（Sikorski）和杜邦公司的科學(xué)家們才開始認(rèn)識到掃描電子顯微鏡在纖維測試方面具有很大的潛在能力［1］。掃描電子顯微鏡具有放大倍率高、分辨率高、圖像清晰、立體感強、景深大、試樣制備簡單等特點，所以非常適合織物、紗線以及纖維樣品的微區(qū)形貌分析。

色差是織物和紗線染色后較為常見的問題，在外觀表現(xiàn)上多種多樣：有左中右色差，正反面色差和前后色差［2］，還有深色條、淺色條、長色條、短色條，隨機分布和固定間隔出現(xiàn)色條等。出現(xiàn)色差的原因有多方面：如纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)、紗線本身質(zhì)量、織物組織結(jié)構(gòu)、設(shè)備的選擇、水的質(zhì)量、前處理、染色與后處理時的工藝配方、工人操作水平等。歸根到底，決定織物顏色的主要因素是纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)、織物組織結(jié)構(gòu)和染色加工條件。

在實際工作中筆者得到的色差樣品通常是染色后出現(xiàn)問題的織物面料、筒子紗線、絞紗等，由于對其染色加工條件并不清楚，所以一般從分析織物組織結(jié)構(gòu)、紗線本身質(zhì)量以及纖維結(jié)構(gòu)著手來分析產(chǎn)生色差的原因。對于一些電鏡形貌分析不能直接發(fā)現(xiàn)色差原因的樣品，還需要采用化學(xué)分析以及紅外光譜等多種手段進行綜合分析。筆者著重介紹應(yīng)用掃描電鏡從織物組織結(jié)構(gòu)、紗線本身質(zhì)量以及纖維結(jié)構(gòu)的角度來分析織物、紗線產(chǎn)生色差的原因。

1 實 驗

1.1 儀器與工具

掃描電子顯微鏡，Leica S440；

噴鍍儀，POLARON SC502；

制樣銅板，自制；

碳導(dǎo)電雙面膠帶，spi；

雙面刀片，吉列白金；

醫(yī)用手術(shù)剪，6吋。

1.2 實驗方法

用于掃描電鏡分析的樣品表面必須具備一定的導(dǎo)電性，由于織物、紗線樣品電阻率高，導(dǎo)電性差，直接用電鏡觀察樣品表面容易產(chǎn)生電荷積聚，導(dǎo)致出現(xiàn)明暗場等圖像失真現(xiàn)象，所以必須在樣品表面噴涂一層連續(xù)的導(dǎo)電金屬膜以提高樣品的二次電子發(fā)射率、減少熱損傷，得到真實清晰的圖像信息。為了在獲得高分辨率圖像的同時減少電子束對樣品的損傷，經(jīng)過長期的分析測試工作摸索，一般選擇6～8 kV加速電壓以及10 pA左右的束流［3］。

1.2.1 表面形貌分析

在制樣銅板上貼上碳導(dǎo)電雙面膠帶，將織物或纖維樣品固定在碳導(dǎo)電雙面膠帶上，將樣品放入噴鍍儀，噴金處理75 s后，放入掃描電鏡樣品室觀察表面形貌。首先低倍率觀察色差區(qū)域織物密度是否有差異，然后調(diào)至高倍率分析紗線組成是否異常。

1.2.2 截面形貌分析

將織物、紗線或纖維放在載玻片上，使用吉列白金雙面刀片沿徑向?qū)⑵淇焖偾袛啵M量減少切斷時對樣品形貌造成的變化。在樣品臺側(cè)面貼上碳導(dǎo)電雙面膠帶，將樣品斷面向上固定在樣品臺側(cè)面后放入噴鍍儀，噴金處理75 s后，放入掃描電鏡樣品室觀察色差區(qū)域樣品截面形貌。

1.3 實驗樣品

各種不同外觀表現(xiàn)的色差織物、紗線。

2 結(jié)果與討論

2.1 織物質(zhì)量原因造成的色差

某用戶針織物染色后出現(xiàn)固定間隔的淺色長色條（圖1），對比淺色條部分（圖2）與正常部分（圖3）紗線，未見異纖度絲及其他成分纖維。顏色正常部分線圈蓬松、密實，紗線偏粗，淺色部分紗線偏細、織物組織稀薄。仔細觀察可以發(fā)現(xiàn)淺色條處紗線密度較稀疏。由于淺色條是固定間隔出現(xiàn)的，所以分析認(rèn)為是由于織造工藝不良造成紗線周期性張力不勻，導(dǎo)致織物密度差異。織物的染色性除與纖維的染色性相關(guān)外，還與織物的編織狀況有關(guān)。顯然，同批纖維吸收的染料量與纖維質(zhì)量成正比，若單位長度或單位面積上所含纖維質(zhì)量較少，則吸收的染料量亦較少，反映在外觀上就是織物密度稀疏的部分顏色較淺。

圖1 針織物上淺色長色條

圖2 淺色條部位紗線

2.2 紗線質(zhì)量原因造成的色差

某用戶滌棉織物染色后出現(xiàn)深色色點，對其進行經(jīng)緯密度分析，發(fā)現(xiàn)色差區(qū)域紗線較正常紗線粗。對色差區(qū)域紗線進行局部形貌分析，與正常紗線表面相比，色差紗線表面呈扁平帶狀的纖維所占比例較大，有天然扭曲（圖4）；截面形貌顯示，色差區(qū)域帶空腔的腰圓形纖維比例高于正常紗線，說明色差區(qū)域棉纖維所占比例高于正常紗線，且棉纖維雜亂分布于紗線表面。分析認(rèn)為由于棉纖維與滌棉混紡紗上染率不同，所以產(chǎn)生色差，造成色差的棉纖維并非是原料中滌綸和棉的配比差異造成，可能是紡紗過程中飄入的飛花。

圖3 正常部位紗線

圖4 色差紗線表面扁平帶狀纖維

某用戶紗線出現(xiàn)深色色點，電鏡形貌分析顯示紗線捻度、紗線纖維纖度及紗線成分無差異。正常部分紗線纖維表面平滑（圖5），色點部位纖維表面出現(xiàn)損傷產(chǎn)生的碎屑狀物體（圖6）。正常纖維的表面一般是平滑的，如果上油不良，或所接觸的機器表面粗糙，纖維表面被劃傷，破壞纖維表面已形成的分子規(guī)整聚集狀態(tài)，導(dǎo)致染料分子易于滲入纖維內(nèi)部，使上染率增加。結(jié)合用戶實際生產(chǎn)情況，分析認(rèn)為纖維損傷原因可能為細紗加工過程中鋼領(lǐng)、鋼絲圈配合不好，紗線和鋼絲圈摩擦導(dǎo)致纖維損傷。

2.3 纖維質(zhì)量原因造成的色差

某用戶織物染色后出現(xiàn)深色長色條，在低倍聚焦至圖像清晰后，發(fā)現(xiàn)織物經(jīng)緯密度正常。進一步對色差區(qū)域紗線進行局部形貌分析，可以發(fā)現(xiàn)紗線中有直徑較粗且有徑向裂紋的纖維（圖7），分析認(rèn)為直徑較粗且有徑向裂紋的纖維可能是紡絲過程中牽伸不勻形成的未牽伸絲。

圖5 表面平滑的正常紗線纖維

圖6 磨損后的紗線纖維

圖7 直徑較粗且有徑向裂紋的紗線纖維

某用戶織物染色后出現(xiàn)深色長色條，在低倍聚焦至圖像清晰，發(fā)現(xiàn)色差紗線明顯比正常紗線粗，對色差紗線進行局部形貌分析后發(fā)現(xiàn)其中有很多纖維結(jié)（圖8）。分析認(rèn)為纖維結(jié)是紡絲過程中形成的疵點。

與正常纖度的纖維相比，紡絲過程中牽伸不勻形成的未牽伸絲和紡絲過程中形成的疵點，都屬于未完全牽伸絲。由于拉伸不足，纖維結(jié)晶度要小于無色差的正常纖度的纖維［4］，即非晶區(qū)比例高?？椢锶旧珪r，由于結(jié)晶區(qū)分子排列緊密，在高溫高壓下染料分子進入較少，但高溫高壓下染料更容易進入纖維的非結(jié)晶區(qū)，與非結(jié)晶區(qū)中官能團結(jié)合。非晶區(qū)比例越高，吸收的染料就越多，實際染色中更易染得深色［5］。

圖8 含有許多纖維結(jié)紗線纖維

某用戶使用滌綸纖維和棉混紡生產(chǎn)的平紋織物染色后出現(xiàn)經(jīng)緯向不規(guī)則隨機分布（2～5 cm）色條，織物在坯布時未出現(xiàn)色差，但經(jīng)絲光、熒光增白后色差顯現(xiàn)。通過對顏色正常處的織物和色差處織物進行電鏡微區(qū)形貌分析，未見織物經(jīng)緯密度差異和異纖成分（圖9）。對色差處紗線表面和截面進行電鏡形貌分析，織物所用纖維截面分別為圓形截面、腰鼓形帶空腔截面。通過紅外光譜分析（壓膜法、液氮法），兩種方法均顯示織物有效成分為滌棉混紡（T／C）織物。為了進一步識別織物中色差纖維的成分，將色差處織物浸泡在75%硫酸溶液24 h后，色差依然存在，但比硫酸處理前色差淺。經(jīng)紅外光譜分析確認(rèn)棉成分已經(jīng)完全腐蝕，電鏡形貌分析顯示，纖維截面中只有普通常規(guī)滌綸，說明紗線截面中顯示的帶空腔纖維實際為棉纖維（棉纖維在紡織加工中截面受力變形所致），因此色差和滌綸纖維有關(guān)。仔細觀察紗線截面圖像，可以發(fā)現(xiàn)滌綸纖維中有并絲存在（圖10），并絲由2～3根少量纖維粘附在一起形成，但單根纖維形態(tài)清晰。此類形態(tài)的并絲通常在纖維生產(chǎn)中產(chǎn)生。

某用戶織物染色后出現(xiàn)隨機分布深色短色條，在低倍聚焦至圖像清晰后，發(fā)現(xiàn)織物經(jīng)緯密度正常，無異纖成分。對色差區(qū)域紗線進行局部形貌分析，發(fā)現(xiàn)深色部分紗線中有直徑較粗的纖維（圖11），分析認(rèn)為有兩種可能：一是纖維生產(chǎn)過程中由于牽伸不勻形成的異纖度絲，與正常纖維相比牽伸不足造成取向與結(jié)晶度均較低，染色后表現(xiàn)為顏色較深；二是后道用戶在紡紗生產(chǎn)中混入其它異纖度纖維或其它品種纖維造成?？赏ㄟ^紅外光譜進一步分析織物的成分，并向用戶了解紡紗現(xiàn)場是否有同纖度的纖維原料。

圖9 織物經(jīng)緯密度無異常

圖10 紗線截面中的并絲

圖11 深色紗線中直徑較粗纖維

某用戶針織物染色后出現(xiàn)深色色點，經(jīng)電鏡微區(qū)形貌分析，發(fā)現(xiàn)色點部位為紡絲中形成的并絲（圖12）。由于并絲單位面積上所含纖維質(zhì)量數(shù)較多，吸收染料量亦較多，所以在織物色調(diào)上呈現(xiàn)為深色色點。

某用戶針織物染色后出現(xiàn)深色色點，經(jīng)電鏡形貌分析，發(fā)現(xiàn)織物經(jīng)緯密度正常，色點部位為斷裂的直徑較粗的未牽伸絲（圖13）。由于牽伸不足，所以與正常纖維相比結(jié)晶度較低，非晶區(qū)所占比例較高，染料更容易進入，染色后表現(xiàn)為顏色較深。

圖12 針織物色點部位并絲

圖13 紗線中斷裂的未牽伸絲

某用戶紗線出現(xiàn)深色色點，通過電鏡對樣品紗線正常部分和色差部分進行對比，未發(fā)現(xiàn)捻度差異。對紗線的深色色點部分進行微區(qū)形貌分析，發(fā)現(xiàn)色差原因為紡絲過程中產(chǎn)生的并絲（圖14）。由于并絲單位面積上所含纖維質(zhì)量數(shù)較多且相對正常纖維牽伸不足，所以吸收染料量較多，在色調(diào)上呈現(xiàn)為深色色點。

圖14 紗線中的并絲

某用戶水刺無紡布上出現(xiàn)白色硬點，對白色硬點進行表面形貌（圖15）和截面形貌（圖16）分析，判斷其為纖維熔融纏結(jié)后形成的漿塊。經(jīng)紅外光譜分析顯示其成分與正常纖維一致，均為PET。

圖15 無紡布白色硬點表面形貌

圖16 無紡布白色硬點截面形貌

3 結(jié) 論

從電鏡微區(qū)形貌分析的結(jié)果來看，造成織物和紗線色差的原因主要有以下幾個方面：

a）織物質(zhì)量原因：由于織物密度不勻，單位長度或單位面積上所含纖維質(zhì)量不同，造成吸收的染料量也不同，反映在外觀上就是織物顏色的差異。

b）紗線質(zhì)量原因：色差部位成分為滌棉紗線紡紗過程中混入飛花形成的棉纖維疵點、紗線紡紗過程中混入的異物以及紡紗過程中紗線的損傷點。由于棉纖維疵點、異物與正常纖維的上染率不同而形成了色差。紗線纖維表面被劃傷后，破壞了纖維表面已形成的分子規(guī)整聚集狀態(tài)，導(dǎo)致染料分子易于滲入纖維內(nèi)部，使上染率增加，導(dǎo)致顏色較深。

c）纖維質(zhì)量原因：色差部位成分為纖維生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的僵絲、并絲、注頭絲以及未牽伸或牽伸不勻造成的直徑較粗的異纖度絲。與正常纖度的纖維相比，這些產(chǎn)生色差的異纖度絲由于拉伸不足，所以結(jié)晶度要小于無色差的正常纖度的纖維，即僵絲、并絲、注頭絲以及異纖度絲非晶區(qū)比例高?？椢锶旧珪r，由于結(jié)晶區(qū)分子排列緊密，高溫高壓下染料更容易進入纖維的非結(jié)晶區(qū)，與非結(jié)晶區(qū)中官能團結(jié)合，非晶區(qū)比例越高，吸收的染料就越多，實際染色后表現(xiàn)為深色。

［1］ 楊建生譯.纖維和紡織品的表面性能（上）［M］.北京：紡織工業(yè)出版社，1982：303～310.

［2］ 呂居生，王書麗.滌棉織物染色色差分析及解決辦法［J］.河南紡織科技，2003，24（3）：14～16.

［3］ 杜學(xué)禮，潘子昂編.掃描電子顯微鏡分析技術(shù)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1986：173.

［4］ 董紀(jì)震，孫桐，古大治等編.合成纖維生產(chǎn)工藝學(xué)（上冊）［M］.北京：紡織工業(yè)出版社，1987：464.

［5］ 張亮恭，錢樨成，劉紫威等譯校.紡織測試手冊［M］.北京：紡織工業(yè)出版社，1987：431.

Application of scanning electron microscope in the analysis of fabric and yarn with color defect

Gao Yixiang
（Sinopec Technical Center of Yizheng Chemical Fiber Co．Ltd．，Yizheng Jiangsu 211900，China）

This paper discussed a new method for analyzing the cause of fabric and yarn with color defect by scanning electron microscope.We found that the numerous cause of color defect on fabric were fabric structure density and the quality of yarn and fiber by analyzing fabric and yarn texture.This method had the advantage of fast and accurate and it could fully satisfy the need of manufacture and distribution.

Scanning Electron Microscope（SEM）；color defect；fabric；yarn；fiber

TQ340.7

：B

：1006-334X（2011）02-0056-05

2011-05-10

高儀祥（1970-），江蘇儀征人，主要從事掃描電鏡、X射線衍射、流變分析測試工作。