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    青稞麥綠素粉冷凍干燥制備工藝優(yōu)化

    2011-03-31 03:28:53段黎昊陳元濤王曉蘭蔡林森范燕青哈文秀
    食品科學 2011年10期
    關鍵詞:冷凍干燥共晶青稞

    段黎昊,陳元濤,*,張 煒,王曉蘭,蔡林森,范燕青,哈文秀

    (1.青海師范大學化學系,青海 西寧 810008;2.青海師范大學互助青稞研究與開發(fā)中心,青海 西寧 810008)

    青稞麥綠素粉冷凍干燥制備工藝優(yōu)化

    段黎昊1,2,陳元濤1,2,*,張 煒1,王曉蘭1,2,蔡林森1,2,范燕青2,哈文秀1

    (1.青海師范大學化學系,青海 西寧 810008;2.青海師范大學互助青稞研究與開發(fā)中心,青海 西寧 810008)

    以干燥速率、總黃酮保留量和SOD保留量為指標,對真空冷凍干燥青稞麥綠素粉的影響因素進行分析,確定青稞麥綠素粉冷凍干燥的最佳工藝條件:預凍溫度-40℃、預凍時間4h、裝填厚度5mm、工作壓力60Pa、升華溫度40℃、解析溫度50℃。在此最優(yōu)工藝條件下制備的青稞麥綠素粉中總黃酮保留量69.3%、SOD保留量20.1%,且色澤鮮綠,氣味保留了青草香味。結果表明,冷凍干燥法是制備高品質(zhì)青稞麥綠素粉的有效方法。

    青稞;麥綠素粉;真空冷凍;干燥

    麥苗的營養(yǎng)及藥用價值,早在我國明朝就已發(fā)現(xiàn)。《本草綱目》記載:“麥苗,辛、寒、無毒。主治消酒毒、暴熱、酒疽、目黃。并搗爛絞汁濾服之,蠱毒。煮汁濾服之,除時疾狂熱, 退胸隔熱,利小腸。作韭食,甚益顏色”[1]。對于麥苗的開發(fā)最成功的制品就是麥綠素,麥綠素是以大麥嫩苗為原料,在保持其原生態(tài)的基礎上,以一定的工藝條件進行提取、濃縮制成的功能性食品[2]。麥綠素富含植物黃酮、天然植物蛋白、多種維生素、大量的SOD活性酶等營養(yǎng)成分,長期使用可消除疲勞、延緩衰老、降血壓、降血脂,被譽為21世紀國際七大流行食品之一[3-4]。

    青稞(highland barley),俗稱裸大麥,屬禾本科大麥屬,是青藏高原的獨有物種和最具高原特色的農(nóng)作物。新鮮的青稞苗是富含活性礦物質(zhì)、維生素、酶及人體必需的賦活激素的營養(yǎng)均衡的食物,具有高纖維、高維生素和低脂肪、低糖的特性,且抗旱耐寒、高產(chǎn)、抗病。麥類葉片汁液均可稱為麥綠素,小麥葉片較小且色澤較淡,大麥葉片較好,青稞(裸大麥)葉片最好[5-6]。由于青稞優(yōu)于大麥品種的以上特性,對青稞麥綠素產(chǎn)品的研究與開發(fā)也顯得尤為重要。本實驗采用的青稞苗均由遠離城市的青海省湟中縣丹麻鄉(xiāng)青稞苗種植基地提供,日照充足,年產(chǎn)7~8季,因此活性物質(zhì)含量高,土地利用率高。

    在青稞麥綠素的產(chǎn)品研究開發(fā)過程中,曾用過噴霧干燥法制備麥綠素粉,此方法是將麥綠素霧滴暴露在熱空氣中的干燥過程[7],但是經(jīng)這種方法制備的麥綠素產(chǎn)品中,黃酮、VC、SOD活性酶等活性物質(zhì)易氧化損失;而真空冷凍干燥法能在極低溫下進行,且干燥過程處于高真空狀態(tài)可將產(chǎn)品的熱氧化損失降到最低限度,從而可保留新鮮麥綠素的色、香、味及活性成分,是一種制備高品質(zhì)青稞麥綠素粉保健食品的方法[8-10]。本實驗以真空冷凍干燥法制備青稞麥綠素粉,為青稞麥綠素粉生產(chǎn)提供一定參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    肚里黃青稞苗(25cm高度夏季苗) 青海省湟中縣丹麻鄉(xiāng)青稞苗種植基地。

    純化水、雙氧水、溫度計、銅絲。

    MF-47型萬用表 上海精密儀器儀表有限公司;LGJ-22型實驗用真空冷凍干燥機 北京四環(huán)儀器廠;JM-LB65型膠體磨 溫州市七星乳品設備廠。

    1.2 方法

    1.2.1 預處理

    新鮮青稞苗盡快剔除黃葉、雜物,用清水洗凈,然后用4% H2O2溶液浸泡5min,清水淋洗干凈,瀝干水分。按苗質(zhì)量的2倍量加入蒸餾水,用膠體磨進行打漿。

    1.2.2 麥綠素粉冷凍干燥工藝

    1.2.2.1 共晶點測定[11-12]

    所謂共晶點,是指物料中游離水分完全凍結成冰晶時的溫度。本實驗采用電阻法測量青稞麥綠素共晶點溫度,將青稞苗漿液進行緩慢凍結,在凍結過程中測量其電阻變化,當達到一個溫度區(qū)內(nèi)時, 電阻發(fā)生突變,此時麥綠素內(nèi)的水分全部凍結為冰,實驗取突變溫度區(qū)的下限為共晶溫度。

    1.2.2.2 預凍

    當物料達到共晶點溫度時,即完全凍結為冰晶;試驗以共晶點溫度為參考,設定冷凍干燥機預凍溫度參數(shù)。將物料裝盤,置于擱板上,將溫度傳感器浸入物料中,擱板架整個置入物料預凍室,蓋好密封蓋,打開壓縮機,進行預凍。

    1.2.2.3 干燥

    青稞麥綠素粉的干燥過程分為升華干燥和解析干燥兩個步驟。升華干燥是麥綠素中的自由水直接由冰晶升華為水蒸氣的過程,如果升華溫度過高,麥綠素會融化,影響產(chǎn)品質(zhì)量,如復水率;而如果升華溫度過低,則耗能大,生產(chǎn)周期長,產(chǎn)品干燥速率低。解析干燥是將麥綠素中分子結合水解析出來的過程,這時由于升華干燥結束,真空度有一定提高,所以應當控制加熱功率,保證有效解析結合水,且麥綠素物料溫度低于最高允許溫度[13]。

    預凍完成后,進行真空干燥。

    本試驗以工作壓力、升華溫度、解析溫度為影響因素,以青稞麥綠素粉產(chǎn)品的冷凍干燥速率、總黃酮保留量、SOD保留量為指標,做L9(34)正交設計試驗,確定最佳干燥工藝條件。正交試驗因素水平見表1。

    表1 青稞麥綠素粉干燥工藝L9(34)正交試驗因素水平Table1 Factors and levels of orthogonal tests for optimizing drying process of highland barley green powder

    1.2.3 指標測定方法

    黃酮含量測定采用紫外分光光度法,SOD含量測定采用鄰苯三酚自氧化法,水分含量測定采用GB/T 5009.3— 19 85《食品中水分的測定》中的直接干燥法。

    1.2.4 冷凍干燥速率計算[14]

    式中:F為冷凍干燥速率/(%/h);m1為麥綠素液體質(zhì)量/g;m2為麥綠素粉干燥產(chǎn)品質(zhì)量/g;t為總干燥時間/h。

    2 結果與分析

    2.1 預凍條件分析

    2.1.1 青稞麥綠素共晶點測定

    圖1 青稞麥綠素降溫曲線Fig.1 Lowering temperature curve of highland barley green

    由圖1可知,隨著游離水分的不斷凍結,可移動離子減少,電阻逐漸增大,麥綠素的電阻值在-31~-34℃間發(fā)生突變,為保證麥綠素完全凍結,試驗取突變溫度區(qū)的下限,即-34℃為共晶點。

    2.1.2 預凍工藝確定

    一般預凍溫度應比共晶點低5~8℃[15]。根據(jù)試驗測得的共晶點,本實驗選取麥綠素預凍最高溫度為-40℃,即可保證物料完全凍結。裝料厚度對預凍完成時間有很大的影響,裝料過厚,預凍時間長,能源消耗大;裝料過薄,處理樣品量少,產(chǎn)量低。鑒于此,本實驗采取裝料厚度為5mm。

    在此預凍條件下,經(jīng)4h后物料達到-40℃,此時冷阱溫度-81.6℃,預凍完成。

    2.2 干燥條件分析及確定

    表2 青稞麥綠素粉干燥工藝L9(34)正交試驗結果Table2 Results of orthogonal tests for optimizing drying process of highland barley green powder

    由表2可知,干燥室壓力和各段加熱溫度對于平均干燥速率和產(chǎn)品活性物質(zhì)保留量都有著不同程度的影響,具體分析結果見表3。

    表3 工作壓力、升華溫度、解析溫度對干燥速率、總黃酮保留量、S OD保留量影響的分析Table3 Effect of pressure, sublimation temperature and resolution temperature on freeze drying velocity, retention rate of total flavonoids and retention rate of SOD

    由表3可知,A因素對于3個指標,都是取A3為最佳水平,即選擇工作壓力為60Pa。B因素對于干燥速率與總黃酮保留量兩個指標,取B1好;但是對于SOD保留量,取B3好??紤]到冷凍干燥速率過低,耗時耗能,且在保證高的干燥速率和總黃酮保留量條件下,產(chǎn)品SOD保留量與B3條件下相差不大,因此選B1為最佳水平,這樣既能達到節(jié)能省時的目的,又能保證較高的生物活性物質(zhì)保留量。即選擇升華溫度為40℃。C因素對于3個指標,都是取C1為最佳水平,即選擇解析溫度為50℃。

    2.3 麥綠素的真空冷凍干燥曲線

    在較優(yōu)干燥工藝條件下,青稞麥綠素的真空冷凍干燥曲線,結果見圖2。

    圖2 青稞麥綠素凍干曲線Fig.2 Vacuum freeze-drying curve of highland barley green powder

    由圖2可知,當干燥室工作壓力維持在60Pa左右時,物料溫度在加熱前期較低,隨著升華干燥的進行,物料溫度不斷升高。當升華干燥進行到700min左右時,物料的溫度突破0℃,此時,升華干燥基本結束。在30min之內(nèi),將加熱板溫度升高至50℃進行解析干燥,在解析干燥階段,物料的溫度迅速升高,當解析干燥進行到1000~1200min時,物料溫度已接近加熱板的溫度,再延長一定時間后,干燥過程結束。

    2.4 兩種青稞麥綠素粉干燥方法比較

    噴霧干燥法制備麥綠素粉的工藝條件為料液比1:2(g/ mL)、進風溫度230℃、出風溫度105℃、霧化器轉(zhuǎn)速15000r/min。與冷凍干燥法相比,生產(chǎn)周期、產(chǎn)品活性成分和含水量都有所不同,兩種干燥法制備麥綠素粉的特性比較見表4。

    表4 兩種干燥法特性比較Table4 Characteristic comparison of both drying methods

    由表4可知,兩種干燥方法制備的產(chǎn)品最終含水量差別不大,即都能達到充分干燥的目的。冷凍干燥法與噴霧干燥法相比,最大缺點是生產(chǎn)周期長,耗時耗能。在生物活性物質(zhì)保留量方面,由于噴霧干燥在極高溫下將霧化顆粒干燥為粉體,其所得產(chǎn)品SOD保留量僅為冷凍干燥法所制備麥綠素粉的21.7%;總黃酮雖保留了一部分,卻也只是凍干法所得產(chǎn)品保留量的74.8%。

    3 結 論

    試驗測定青稞麥綠素共晶點溫度-34℃;確定預凍溫度-40℃,裝料厚度5mm;L9(34)正交設計實驗確定干燥最佳工藝為干燥室工作壓力60Pa、升華溫度40℃、解析溫度50℃。在以上工藝條件下制備的青稞麥綠素粉的各項指標為冷凍干燥速率4.10%/h,總黃酮保留量92.7%,SOD保留量95.9%;較噴霧干燥法制備的青稞麥綠素粉中總黃酮保留量69.3%、SOD保留量20.1%來說,活性成分得到更大程度的保存,且色澤鮮綠,氣味保留了青草香味。

    麥綠素雖作為一種保健品已被市場認可,但青稞麥綠素在保健品領域并沒有得到普及。本實驗采用冷凍干燥法將其制成青稞麥綠素粉,這樣產(chǎn)品既可以達到干燥、易于保存和運輸?shù)哪康?,又盡可能少的破壞了生物活性物質(zhì),使得青稞麥綠素可以商品化生產(chǎn)并普及。但是冷凍干燥法制備青稞麥綠素粉,周期長,成本高,新方法有待進一步研究。

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    Optimization of Preparation Process for Vacuum Freeze-drying Highland Barley Green Powder

    DUAN Li-hao1,2,CHEN Yuan-tao1,2,*,ZHANG Wei1,WANG Xiao-lan1,2,CAI Lin-sen1,2,F(xiàn)AN Yan-qing2,HA Wen-xiu1
    (1. Department of Chemistry, Qinghai Normal University, Xining 810008, China;2. Huzhu Highland Barley Research and Development Center, Qinghai Normal University, Xining 810008, China)

    The effect of vacuum freeze-drying on highland barley green powder was investigated using freeze-drying velocity and retention rate of flavonoids and SOD as the indicators. The optimal process conditions were explored to be pre-freezing temperature of -40 ℃, pre-freezing time of 4 h, loading materiel thickness of 5 mm, working pressure of 60 Pa, sublimation temperature of 40 ℃ and resolution temperature of 50 ℃. Under the optimal conditions, the retention rates of flavonoids and SOD were 69.3% and 20.1%, respectively. The sample revealed bright green color and fresh grass smell. These results indicated that vacuum freeze-drying was a useful method to prepare highland barley green powder.

    highland barley;barley green powder;vacuum freezing;drying

    TS201.1

    B

    1002-6630(2011)10-0300-04

    2010-09-01

    青海省重點科技攻關項目(2007-N-120);科技部科技人員服務企業(yè)行動項目(2009GJG20017);教育部“新世紀優(yōu)秀人才支持計劃”項目(NCET-07-0476)

    段黎昊(1985—),女,碩士研究生,研究方向為天然產(chǎn)物和無機材料化學。E-mail:duan.lihao@163.com

    *通信作者:陳元濤(1973—),男,教授,博士,研究方向為天然產(chǎn)物和無機材料化學。E-mail:chenyt@qhnu.edu.cn

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