可視化方法在化工傳遞研究過程中的進(jìn)展

朱道學(xué)，張 瑞，陳金芳

(武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院，綠色化工過程省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430074)

0 引言

“三傳”的概念是在單元操作概念的基礎(chǔ)上提出的.許多學(xué)者發(fā)現(xiàn)了各單元操作之間的共性，如流體輸送、過濾、沉降等，都以動(dòng)量傳遞為基礎(chǔ)；如換熱、蒸發(fā)過程，都以熱量傳遞為基礎(chǔ)；如吸收、蒸餾、萃取等，都以質(zhì)量傳遞為基礎(chǔ).1960年由博德R B、斯圖爾德W E和萊特福特E N編寫的《傳遞現(xiàn)象》一書正式出版，系統(tǒng)的總結(jié)了傳遞過程理論.這個(gè)時(shí)期，包括此后的數(shù)十年間，關(guān)于傳遞過程的理論主要根據(jù)黑箱理論方法通過宏觀實(shí)驗(yàn)觀察的結(jié)果對(duì)傳遞過程的規(guī)律進(jìn)行理解.隨著電子計(jì)算機(jī)和光學(xué)顯微技術(shù)開始進(jìn)入化工領(lǐng)域，以及高分子化工和生物化工的發(fā)展推動(dòng)了非牛頓型流體傳遞過程特征研究的深入，激光測(cè)量、流場(chǎng)顯示等技術(shù)開始用于傳遞過程研究.從單相傳遞擴(kuò)大到兩相流傳遞，特別是兩相界面及其鄰近區(qū)域中的傳遞.但是對(duì)于多相湍流和非牛頓型湍流體的傳遞過程的研究工作，還處于初始階段.化學(xué)工業(yè)的規(guī)模不斷擴(kuò)大、環(huán)境污染和能源緊缺日益緊迫，而傳遞過程發(fā)生在廣泛的化工設(shè)備中，因此為提高裝置效率、有效利用能源和減少環(huán)境污染，需要弄清楚各相間傳遞的過程.傳統(tǒng)的研究方法主要是基于平衡性質(zhì)的理論，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)、推算和估算，用傳質(zhì)系數(shù)的方法對(duì)傳遞過程進(jìn)行定量的描述和分析，這種方法無法從機(jī)理上揭示傳遞現(xiàn)象的本質(zhì).采用光電顯微技術(shù)和數(shù)字圖像可視化技術(shù)的基本原理，實(shí)現(xiàn)相界面間傳遞的可視化，為研究傳遞過程提供了一種新的思路.筆者綜述了以前國(guó)內(nèi)外采用可視化方法研究化工傳遞過程的一些主要工作和成果，并介紹了本課題組對(duì)相關(guān)問題的一些研究工作.

1 國(guó)內(nèi)外研究傳遞過程的可視化方法

國(guó)內(nèi)外研究相界面?zhèn)髻|(zhì)的可視化方法主要有激光誘導(dǎo)熒光法、熒光顯微鏡法、紋影法及其他方法.

1.1 激光誘導(dǎo)熒光法

激光誘導(dǎo)熒光法(PLIF)作為一種光學(xué)技術(shù)，定量測(cè)量濃度，廣泛用于測(cè)量液相界面質(zhì)量傳遞過程中的濃度變化；圍繞這一技術(shù)，許多學(xué)者對(duì)其進(jìn)行了深入研究.

Muhlfriedel K等[1]采用PLIF技術(shù)觀察了兩種混溶液體之間的相界面?zhèn)鬟f過程，結(jié)果表明該技術(shù)不僅可用于氣液相界面，還可用于液液相邊界間的質(zhì)量傳遞的研究，特別適合于定量測(cè)定界面處的濃度分布和質(zhì)量傳遞過程的可視化觀察.結(jié)果表明：濃度梯度的變化是由于物料在兩相中的溶解度不同.該方法還可以用于計(jì)算擴(kuò)散系數(shù)和觀察質(zhì)量傳遞邊界層的結(jié)構(gòu).Webst D R等[2]結(jié)合數(shù)字粒子跟蹤測(cè)速儀(DPTV)和PLIF測(cè)量了雷諾數(shù)為3 000的湍流射流流體的瞬時(shí)速度值和濃度分布，同時(shí)還測(cè)量了平均速度、湍流應(yīng)力、平均濃度以及濃度變化，測(cè)量結(jié)果和以前的結(jié)果很好的吻合.表明了該系統(tǒng)是測(cè)量速度和濃度分布以及湍流特性的有效手段.Borg A等[3]利用數(shù)字粒子圖像測(cè)速(DPIV)和PILF測(cè)量了低壓湍流射流場(chǎng)的瞬時(shí)速度值和被動(dòng)標(biāo)量濃度，主要是針對(duì)雷諾數(shù)為6 000的液體射流的中心平面，并將測(cè)量結(jié)果和渦流模擬值進(jìn)行了比較.結(jié)果表明：測(cè)量值和模擬值相當(dāng)吻合，特別是平均數(shù)量和平均輪廓，同時(shí)為湍流過程中以標(biāo)準(zhǔn)梯度擴(kuò)散系數(shù)為基礎(chǔ)質(zhì)量傳遞過程的概念提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù).Joeris K等[4]采用PILF技術(shù)測(cè)量了液相界面處質(zhì)量傳遞過程中濃度變化.根據(jù)液液萃取過程中界面萃取物質(zhì)的濃度變化建立模型，測(cè)量的機(jī)理是熒光染料在氬激光器下的脈動(dòng)變化，反射光的強(qiáng)度取決于萃取物質(zhì)在染料附近的濃度.將這種濃度分布依靠數(shù)字圖像處理器轉(zhuǎn)化為濃度分布剖面圖.結(jié)果表明：濃度分布剖面圖可在分辨率為1 μm的條件下，對(duì)于動(dòng)態(tài)或者靜態(tài)界面都可實(shí)現(xiàn)可視化.Shan Jerry W等[5]還提出用脈沖激光法測(cè)量液相流體濃度，表明熒光強(qiáng)度與染料濃度成線性關(guān)系，討論了原始圖像的校正和標(biāo)準(zhǔn)化過程.這個(gè)過程使PILF技術(shù)定量測(cè)量濃度成為可能.此外，阮曉東等[6]提出了一種兩相流數(shù)字粒子圖像測(cè)速(PIV)方法，選用合適的示蹤粒子顯示流體的運(yùn)動(dòng)，并用高速攝像機(jī)采集氣液兩相流數(shù)字圖像，根據(jù)圖像灰度的不連續(xù)性和相似性，對(duì)采集到的兩相流數(shù)字粒子圖像進(jìn)行分離.從而實(shí)現(xiàn)液體示蹤粒子和氣泡的標(biāo)定，最后采用關(guān)聯(lián)法計(jì)算液體流場(chǎng)速度分布，同時(shí)利用跟蹤法得到氣泡的速度分布. Herman C等[7]用激光全息干涉法研究溝槽內(nèi)振蕩流動(dòng)流體的溫度場(chǎng)和提高熱量傳遞的方法，并找出了雷諾數(shù)、溫度場(chǎng)、振蕩流、熱量傳遞系數(shù)之間的關(guān)系.激光全息干涉法的不足是分光比的選擇問題，使得干涉條紋的對(duì)比度不夠，從而影響干涉條紋對(duì)濃度場(chǎng)的正確反應(yīng).

1.2 熒光顯微鏡法

熒光顯微技術(shù)在相界面間傳質(zhì)應(yīng)用還有待開發(fā)，現(xiàn)在主要在界面表征方面起到一些作用，最主要成果還是材料結(jié)構(gòu)和形態(tài)的表征.該技術(shù)在研究質(zhì)量傳遞速率中的貢獻(xiàn)主要表現(xiàn)在拍攝物質(zhì)的溶解過程，觀測(cè)粒子微團(tuán)的富集與消除以及高分子聚集形態(tài)等.

Chaudhary Sumit等[8]用熒光顯微法研究單邊碳納米管在半導(dǎo)體納米晶體中的應(yīng)用，以電子、光學(xué)、化學(xué)、生物為基礎(chǔ)的碳納米管急需簡(jiǎn)單的光學(xué)顯微技術(shù)解決，這種技術(shù)能夠被用來拍攝和處理碳納米管的溶解狀態(tài)，已經(jīng)證明用簡(jiǎn)單光學(xué)顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)水溶劑中單邊碳納米管的熒光可視化.這種可視化技術(shù)將有助于測(cè)定碳納米管微團(tuán)的大小以及發(fā)展納米管材料制造各種電子設(shè)備.Ross Michaela等[9]結(jié)合熒光顯微技術(shù)、TOF-SMIS、掃描電子顯微鏡(SEM)和橫向力學(xué)顯微鏡通過物理和化學(xué)性質(zhì)觀察和分析了油脂區(qū)，TOF-SMIS和SEM拍攝關(guān)于DPPC/DPPS LB單邊層傳遞圖像表示水溶液中少量的鈣離子能有效的觸發(fā)圓形的DPPS富集區(qū)的形成，但是在EGTA出現(xiàn)后該區(qū)域就消除了.鄧康清等[10]采用激光掃描共聚焦熒光顯微鏡法表征高分子形態(tài)、表面和界面，與傳統(tǒng)的表征高分子形態(tài)、表面和界面的方法相比，激光掃描共聚焦熒光顯微鏡法具有精度較高、制樣簡(jiǎn)單且不損傷樣品、快速反應(yīng)、可三維成像的特點(diǎn)；激光掃描共聚焦熒光顯微鏡法是一種亞微米級(jí)熒光成像法，該法是一種國(guó)外正在發(fā)展的，在藥物控釋、高分子材料形態(tài)、表面和界面表征中逐漸得到廣泛應(yīng)用的新方法.

1.3 紋影法

紋影法是一種將位相分布轉(zhuǎn)換為可見圖像的光學(xué)方法，有的也根據(jù)光線的偏折角來確定折射率，從而確定相界面的擾動(dòng)現(xiàn)象.

張志發(fā)等[11]采用光學(xué)紋影攝影方法觀察多組分蒸發(fā)、吸收和解析過程中相界面處的對(duì)流現(xiàn)象，如苯/甲苯二元混合物和乙酸/乙酸乙酯/乙二醇三組分混合物的自然蒸發(fā)過程，以及有機(jī)溶劑吸收二氧化碳的過程和二氧化碳從溶劑中解析的過程.結(jié)果表明：在多組分有機(jī)液體混合物蒸發(fā)和氣液傳質(zhì)過程中存在規(guī)則有序滾筒形或多邊形細(xì)胞狀對(duì)流，說明有序結(jié)構(gòu)的對(duì)流運(yùn)動(dòng)的產(chǎn)生是相際傳質(zhì)過程中普遍存在的現(xiàn)象，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)取決于實(shí)驗(yàn)條件和體系的性質(zhì)，對(duì)流結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生必將強(qiáng)化傳質(zhì)過程.肖鵬等[12]利用TiO2煙霧發(fā)煙系統(tǒng)模擬研究CVI(chemical vapor infiltration)反應(yīng)器中氣體分子的定向流動(dòng)、對(duì)流和擴(kuò)散，優(yōu)化設(shè)計(jì)了反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)，降低了反應(yīng)器內(nèi)氣體的運(yùn)輸對(duì)基體的沉積速度和沉積質(zhì)量的影響.

Chinone S等[13]用各種可視化技術(shù)如氣流紋影法，直接照相，示蹤注水法，活性米氏散射法研究CO2氣體對(duì)氫火焰的影響,結(jié)果顯示火焰結(jié)構(gòu)包括薄層狀的燃料噴嘴和靠近嘴出口的周圍反應(yīng)區(qū)，當(dāng)CO2的量增加時(shí)燃料氣噴射寬度增加但是反應(yīng)區(qū)減小了，這些結(jié)果通過溫度和速度場(chǎng)進(jìn)一步定量測(cè)定.受CO2加入稀釋了空氣流的影響，火焰溫度降低而燃料噴射速率增加了.

1.4 其他方法

Narendra Kurra等[14]利用原子力顯微鏡實(shí)現(xiàn)了水滴的汽化和電凝聚的可視化過程；另外原子力顯微鏡在其他很多地方也有應(yīng)用，如在不同狀態(tài)或者保持原生態(tài)條件下顯微觀察食品組織體系[15]，生物大分子晶體生長(zhǎng)機(jī)理[16]包括蛋白質(zhì)晶體生長(zhǎng)[17]、多糖分子和淀粉顆粒納米微觀形態(tài)及界面等方面，環(huán)境微生物界面觀察、腐殖酸在微界面上的聚焦行為觀測(cè)和無機(jī)高分子絮凝劑的界面形貌[18]，單分子層穩(wěn)定性研究[19]，液晶界面的電雙層顯微觀測(cè)[20]等.

核磁共振顯微鏡成像法研究多孔材料中的質(zhì)量傳遞情況[21]以及固定床反應(yīng)器中的單相和二相流的質(zhì)量傳遞過程[22].

Satzger等[23]用可視化技術(shù)研究了復(fù)雜反應(yīng)的吸附動(dòng)力學(xué)；Hiroshi[24]用顯微鏡掃描的方法研究了反應(yīng)物中間體在催化劑表面上的反應(yīng)過程；Richard等[25]通過分析捕捉圖像的灰度值研究了兩支流在低Reynolds數(shù)下混合反應(yīng)的情況；Kim Min Chan等[26]通過電阻抗儀斷層攝影技術(shù)實(shí)現(xiàn)兩相流的可視化，并且解決了電場(chǎng)對(duì)邊界條件的影響和改進(jìn)牛頓迭代法縮小計(jì)算和測(cè)量之間的誤差.Clarke Fiona C等[27]采用傅里葉-近紅外光譜和拉曼貼圖顯微鏡技術(shù)使藥物制劑組成成分完全可視化，克服了只用單一光譜法測(cè)定化學(xué)成分的不準(zhǔn)確性，同時(shí)為測(cè)定藥物制劑的成分提供了有效的方法.

1.5 一般可視化研究方法的優(yōu)劣之處

這些光學(xué)方法研究液-液傳質(zhì)問題具有無干擾流場(chǎng)的優(yōu)點(diǎn)，但大多存在對(duì)象觀察不夠直觀、成本較高和采集信息不連續(xù)等缺點(diǎn)，限制了其在亞微觀界面?zhèn)髻|(zhì)研究領(lǐng)域的應(yīng)用.

2 亞微觀環(huán)境可視化測(cè)量裝置及其應(yīng)用

可視化方法研究化學(xué)反應(yīng)以及傳遞過程是一種有效的研究手段，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化工行業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域，可以觀察微米級(jí)粒子的傳遞過程，該實(shí)驗(yàn)裝置主要由光學(xué)顯微鏡、長(zhǎng)工作距離物鏡、微型界面反應(yīng)器、攝像機(jī)、視頻采集卡、圖像自動(dòng)跟蹤測(cè)試技術(shù)軟件和計(jì)算機(jī)組成[28-30].

該裝置實(shí)現(xiàn)微觀可視化的原理如下：將攝像機(jī)與光學(xué)顯微鏡相連，把視頻采集卡連接在計(jì)算機(jī)的主板上，用信號(hào)線將攝像機(jī)與視頻采集卡連接，把待觀測(cè)的反應(yīng)體系放在水平工作臺(tái)上后，顯微鏡將其顯微放大，攝像機(jī)拍攝并記錄放大后的清晰圖像，然后將圖像信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)后傳入視頻采集卡，視頻采集卡的信號(hào)由計(jì)算機(jī)處理后，再通過視頻捕捉軟件將其還原為圖像并在顯示器上顯示出來，此時(shí)觀察到的情況即為放大后的微觀狀態(tài)下的情況，從而實(shí)現(xiàn)微觀狀態(tài)下化學(xué)傳質(zhì)過程的可視化；另外，可將有價(jià)值的圖像用視頻捕捉軟件錄下來，再用粒子速度測(cè)量軟件對(duì)其進(jìn)行幾何與運(yùn)動(dòng)形態(tài)的測(cè)量，實(shí)現(xiàn)了測(cè)量的可視化，達(dá)到研究相界面處化學(xué)傳質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)的目的.

可視化技術(shù)從微觀狀態(tài)下對(duì)相界面處微米級(jí)的微團(tuán)進(jìn)行觀察、跟蹤和測(cè)量，研究流體微團(tuán)運(yùn)動(dòng)情況，主要是相界面處的運(yùn)動(dòng)情況、界面?zhèn)鬟f及化學(xué)反應(yīng)規(guī)律，從而更能詳細(xì)、直觀了解相界面?zhèn)髻|(zhì)過程，為研究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理提供條件；另外，該裝置集現(xiàn)代高科技設(shè)備于一體，超越以往單獨(dú)使用電子顯微鏡、原子力顯微鏡觀測(cè)范圍，從固體的、靜態(tài)的表面測(cè)量到液態(tài)的、運(yùn)動(dòng)的環(huán)境下的觀察與測(cè)量，還可為微型反應(yīng)器的研究提供更廣闊的開發(fā)空間.

隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，為研究界面相際傳質(zhì)提供了有力手段，借助光電顯微放大技術(shù)和計(jì)算機(jī)圖形處理技術(shù)從微觀的角度觀察了粒子的運(yùn)動(dòng)情況，從而實(shí)現(xiàn)界面相傳質(zhì)過程的可視化，為揭示傳質(zhì)現(xiàn)象的本質(zhì)提供有力的依據(jù).本課題組應(yīng)用該技術(shù)對(duì)傳遞理論展開了一系列的研究工作：為用可視化方法研究界面?zhèn)髻|(zhì)，首先用可視化方法測(cè)定了軋制油乳液-液珠大小和運(yùn)動(dòng)速度[31]，然后還測(cè)定了液-液體系界面厚度與接觸角[32]；還用可視化方法研究了微米級(jí)視場(chǎng)中氧化鐵紅的沉降過程，研究了顆粒大小、形狀和表面粗糙度對(duì)沉降速率的影響，通過比較形狀不規(guī)則和規(guī)則的顆粒的沉降速率，關(guān)聯(lián)出了斯托克斯方程的校正系數(shù)[33]；還對(duì)聚乙烯吡咯烷酮在油水界面的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究，擬合出了PVP在油相中的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)模型[34]；采用亞微觀可視化反應(yīng)裝置研究了氯氰菊酯微乳液的微粒運(yùn)動(dòng)狀態(tài)[35]，并對(duì)微粒粒徑[36]進(jìn)行了測(cè)量，實(shí)現(xiàn)了微乳液微觀狀態(tài)的可視化和微粒粒徑測(cè)量的可視化；又進(jìn)一步用可視化方法在微米級(jí)視場(chǎng)空間中研究了合成硫醚界面反應(yīng)過程和反應(yīng)機(jī)理，得到了合成硫醚的界面反應(yīng)速率方程并優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件[37]；從亞微觀角度研究了磷酸介質(zhì)中金屬粒子微團(tuán)的運(yùn)動(dòng)情況，并用粒子速度測(cè)量軟件測(cè)量磷酸溶液中的金屬粒子微團(tuán)的幾何直徑和運(yùn)動(dòng)速度，并從Navier-Stokes方程出發(fā)，剖析金屬粒子微團(tuán)的速度分布和受力情況[38].

3 結(jié) 語

用可視化方法揭示傳遞現(xiàn)象的本質(zhì)，突破了以往采用經(jīng)驗(yàn)法得出結(jié)論的方法的瓶頸，為進(jìn)一步充實(shí)和完善傳質(zhì)理論提供實(shí)驗(yàn)依據(jù).深入研究傳質(zhì)機(jī)理，從微團(tuán)尺度轉(zhuǎn)向分子尺度去揭示傳質(zhì)規(guī)律，對(duì)研究反應(yīng)速率和反應(yīng)機(jī)理有很好的促進(jìn)作用；進(jìn)而優(yōu)化反應(yīng)條件，對(duì)于某些特定單元操作如萃取、吸附提供較好的參考價(jià)值，還可以優(yōu)化萃取劑和吸附劑的使用量，將利益最大化.從傳遞過程的研究，還能獲知化工設(shè)備的有關(guān)性能，這對(duì)于化工設(shè)備的設(shè)計(jì)、放大及其結(jié)構(gòu)的改進(jìn)和性能的優(yōu)化提供一定的理論依據(jù).此外，用可視化方法觀察到的界面?zhèn)鬟f現(xiàn)象，如何將這種信息轉(zhuǎn)化為有利的理論知識(shí)，用來闡釋某些或一類傳遞現(xiàn)象，從微觀角度揭示傳遞現(xiàn)象是值得工作者去探索的研究領(lǐng)域.

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