商品天麻中二氧化硫殘留量的研究

聶驪曉，劉塔斯*，舒 柯，楊先國(guó)，李 鐘

（湖南中醫(yī)藥大學(xué)，湖南 長(zhǎng)沙 410208）

商品天麻中二氧化硫殘留量的研究

聶驪曉，劉塔斯*，舒 柯，楊先國(guó)，李 鐘

（湖南中醫(yī)藥大學(xué)，湖南 長(zhǎng)沙 410208）

目的 對(duì)不同產(chǎn)地規(guī)格的天麻中二氧化硫殘留量進(jìn)行檢測(cè)，為天麻的用藥安全提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法 采用鹽酸副玫瑰苯胺法對(duì)不同產(chǎn)地規(guī)格天麻進(jìn)行二氧化硫殘留量的測(cè)定。結(jié)果 除個(gè)別產(chǎn)地規(guī)格的天麻外，所檢測(cè)的天麻中二氧化硫殘留量均未超標(biāo)。結(jié)論 本研究可對(duì)天麻的用藥安全性評(píng)價(jià)提供參考。

天麻；二氧化硫殘留；鹽酸副玫瑰苯胺法

天麻為蘭科天麻屬植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥塊莖。主產(chǎn)于云南、四川、陜西等地，具有熄風(fēng)止痙、平抑肝陽(yáng)、祛風(fēng)通絡(luò)的功效，主要用于小兒驚風(fēng)，癲癇抽搐，破傷風(fēng)，頭痛眩暈，手足不遂，肢體麻木，風(fēng)濕痹痛。近年來(lái)的研究發(fā)現(xiàn)天麻還具有增智、健腦、延緩衰老的作用，對(duì)老年性癡呆癥有一定的療效[1]。如今天麻已不僅僅是應(yīng)用于臨床治療，還應(yīng)用到了食療上，是一味藥食兩用的名貴中藥。

在天麻的傳統(tǒng)加工過(guò)程中，都會(huì)以硫磺熏蒸作為處理程序之一，以達(dá)到改善藥材外觀、漂白藥材、殺菌防腐及保持療效的目的[2]。硫磺燃燒后會(huì)產(chǎn)生二氧化硫，若二氧化硫在藥物中的殘留量過(guò)多，會(huì)引起服用者咽喉疼痛、胃部不適等不良反應(yīng)，給呼吸系統(tǒng)和消化系統(tǒng)造成嚴(yán)重的危害。因此，本研究采用食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中的第一法[3]，對(duì)不同產(chǎn)地天麻中的二氧化硫殘留量進(jìn)行檢測(cè)，以保證天麻的療效和用藥安全。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 儀器

島津紫外分光光度儀UV-1600；中草藥粉碎機(jī)（FW135，天津市泰斯特儀器有限公司）。

1.2 藥材

藥材收購(gòu)于湖南、湖北、陜西、安徽、貴州、四川、云南、西藏、吉林等不同地區(qū)的藥材市場(chǎng)，包括冬麻、春麻以及野生天麻，經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室劉塔斯教授鑒定為蘭科天麻屬植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥塊莖。

1.3 試劑

氯化高汞，氯化鈉，氨基磺酸銨，可溶性淀粉，亞鐵氰化鉀，乙酸鋅，硫代硫酸鈉，亞硫酸氫鈉，鹽酸副玫瑰苯胺；甲醛，碘，碘化鉀，均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 試液的配制[3]

按GB/T5009.34-2003配制四氯汞鈉吸收液、氨基磺酸銨溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

2.2 樣品處理[3]

稱取天麻粉末5.00 g，以少量水潤(rùn)濕，置于100 mL容量瓶中，然后加入20 mL四氯汞鈉吸收液，搖勻放置8 h后分別加入亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液各2.50 mL，搖勻，以水稀釋至刻度，濾過(guò)后備用。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.20、0.60、1.00、1.50、3.00、6.00、10.00 mL(相當(dāng)于 0.4、1.2、2、3、12、20μg二氧化硫)，分別置于25 mL帶塞比色管中，依次精密加入四氯汞鈉吸收液至10 mL，再加入氨基磺酸銨溶液1 mL、甲醛溶液1 mL及鹽酸副玫瑰苯胺溶液1 mL，搖勻，放置20 min。用1 cm比色池，以試劑空白為參比，于579 nm處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，二氧化硫濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：

結(jié)果表明二氧化硫在0.04～2μg/mL內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.4 樣品測(cè)定

吸取適量試樣處理液于25 mL帶塞比色管中，按照“2.3”項(xiàng)下步驟，測(cè)定吸光度，結(jié)果見表1。

表1 各規(guī)格天麻中 SO2的殘留量 （μg/g，，n=3）

表1 各規(guī)格天麻中 SO2的殘留量 （μg/g，，n=3）

商品規(guī)格湖南懷化一等湖南懷化二等湖南懷化三等湖北英山一等湖北英山二等湖北宜昌一等陜西漢中一等陜西漢中二等陜西漢中三等陜西漢中四等SO2殘留量7.2±0.3 248.6±0.8 52.9±0.8 319.1±0.4 106.6±1.8 76.1±0.7 8.7±0.9 9.2±0.4 4.4±0.3 6.6±0.7商品規(guī)格陜西漢中五等安徽金寨一等安徽金寨二等安徽金寨三等安徽金寨四等貴州貴陽(yáng)一等貴州貴陽(yáng)二等貴州貴陽(yáng)三等貴州貴陽(yáng)四等貴州貴陽(yáng)五等SO2殘留量2.5±0.3 7.1±0.9 3.4±0.3 2.9±0.3 1.1±0.1 12.4±1.2 44.2±1.5 13.1±0.4 4.0±0.6 4.0±0.6商品規(guī)格四川雷波一等四川雷波二等云南昭通一等云南昭通二等西藏波密一等西藏春麻湖南春麻云南野生貴州野生西藏野生SO2殘留量6.0±0.5 12.7±0.6 20.7±1.2 39.8±0.8 615.2±1.9 104.3±1.6 125.3±0.6 17.2±1.2 62.5±1.4 15.6±1.1

3 討論

二氧化硫的限量標(biāo)準(zhǔn)國(guó)內(nèi)外有所不同，我國(guó)的限量標(biāo)準(zhǔn)為低于50μg/g，而國(guó)際上的限量標(biāo)準(zhǔn)則為低于30μg/g。本次研究表明，收集的不同產(chǎn)地與等級(jí)的33個(gè)天麻樣品，除懷化二等、懷化三等、英山一等、英山二等、宜昌一等、西藏一等、西藏春麻、湖南春麻、貴州野生品等9個(gè)樣品二氧化硫的殘留量高于50μg/g外，其余樣品的二氧化硫殘留量均未超標(biāo)。

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，顯色時(shí)間及溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。在25～30℃高溫下顯色時(shí)，發(fā)色快，褪色也快，應(yīng)事先做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，測(cè)定時(shí)間不能超過(guò)顏色的穩(wěn)定時(shí)間[4]。本實(shí)驗(yàn)是在空調(diào)房中操作，室溫控制在20℃左右，所以顯色時(shí)間為20 min。

在探討各商品規(guī)格天麻中二氧化硫殘留量間的關(guān)系時(shí)發(fā)現(xiàn)，各地天麻中二氧化硫殘留量存在一定規(guī)律。比如安徽金寨的，從一等到四等，二氧化硫殘留量依次降低；貴州和陜西的，一等到三等的殘留量較四等和五等的殘留量要高，也就是說(shuō)除個(gè)別產(chǎn)地外，等級(jí)越高，則殘留量越低。對(duì)于這個(gè)現(xiàn)象，筆者認(rèn)為可能是各地在天麻采收后對(duì)其熏蒸的時(shí)間長(zhǎng)短上存在差異，個(gè)大的熏蒸時(shí)間可能較長(zhǎng)，而個(gè)小的熏蒸時(shí)間可能較短所致。

[1]張赫名.天麻的研究進(jìn)展[J].中藥研究與信息,2005,7(11):19-22.

[2]葛玉華.天麻的產(chǎn)地加工[J].浙江中西醫(yī)結(jié)合雜志,2001,(11):5.

[3]GB/T5009.34-2003.食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分[S].267-273.

[4]張泓.實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定二氧化硫的影響因素 [J].污染防治技術(shù),2008,21(4):100-102.

（本文編輯 楊 瑛）

Study of sulphur dioxide residue in merchandise Gastrodia tuber

NIE Li-xiao,LIU Ta-si,SHU Ke,Yang Xiang-guo,Li Zhong
(TCM University of Hunan,Changsha,Hunan 410208,China)

Objective To determine the sulphurdioxide residue in Gastrodia tuber from different regions and specifications to ensure the safety of Gastrodia tuber.Method The pararosaniline hydrochloride method was used to determine remainder of sulphur dioxide in Gastrodia tuber samples.Result The remainders of sulphur dioxide in Gastrodia tuber were not exceeded except for the specific samples.Conclusion The experiment provides a reference to the safety assessment of Gastroxia tuber.

Gastrodia tuber;sulphur dioxide residue;pararosaniline hydrochloride

R283.1

B

10.3969/j.issn.1674－070X.2011.05.009.029.02

2011－12－08

國(guó)家科技部中醫(yī)藥行業(yè)科研專項(xiàng).國(guó)家科技部(200807020)

聶驪曉（1986-），女，云南文山人，在讀碩士研究生，從事中藥資源與質(zhì)量研究。

〔通迅作者〕* 劉塔斯，女，教授，博士生導(dǎo)師，E-mail：liutasi@126.com