改進返魂草顆粒薄層色譜鑒別方法的建議

李巖 梁帥 黃淑紅

改進返魂草顆粒薄層色譜鑒別方法的建議

李巖 梁帥 黃淑紅

目的 改進返魂草顆粒薄層色譜鑒別方法。方法 對《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊》返魂草顆粒【鑒別】項的薄層色譜條件進行了修改。結(jié)果 供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點。結(jié)論 該方法操作簡便、重現(xiàn)性好,可用于返魂草顆粒的薄層色譜鑒別。

返魂草顆粒;薄層色譜;返魂草

返魂草顆粒由返魂草藥材提取制得,用于清熱祛痰,鎮(zhèn)咳平喘。用于肺內(nèi)感染,慢性支氣管炎,喘息性支氣管炎,急性呼吸道感染等。我們在檢驗中發(fā)現(xiàn)返魂草顆粒【鑒別】項下供試品與對照藥材薄層色譜斑點不一致,我們對《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊》返魂草顆?！捐b別】項的薄層色譜條件進行了修改,結(jié)果供試品與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同藍(lán)色的斑點。TLC圖譜斑點清晰、圓整,鑒定結(jié)果準(zhǔn)確。

1 實驗材料

1.1 樣品 返魂草顆粒;四平市食品藥品檢驗所存留樣品。

1.2 對照藥材 返魂草(948-9901)中國藥品生物制品檢定所。

2 實驗方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 薄層預(yù)制板:青島海洋化工廠分廠規(guī)格(10×10cm)批號:2000224;展開劑:三氯甲烷 -丙酮(1:1);顯色劑:2%三氯化鐵水溶液和 10%鐵氰化鉀水溶液(臨用前等體積混合);室溫 22℃;相對濕度 45%。

2.2 對照藥材及供試品溶液制備

2.2.1 對照藥材溶液的制備 ①取返魂草對照藥材 10g,加乙醚 100ml,回流提取 4h,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇 0.5 ml溶解,作為對照藥材溶液(部頒標(biāo)準(zhǔn)法[1]);②取返魂草對照藥材 10g,加水 200ml煎煮 30min,取出,放冷,濾過,濾液濃縮后加入硅藻土 5g,混勻,蒸干,殘渣加乙醚 50ml,超聲處理 10min,過濾,濾液蒸干,殘渣加乙醇 1ml使溶解,作為對照藥材溶液(試驗法)。

2.2.2 供試品溶液的制備 取本 10g,加乙醚 50ml,超聲處理 10min,過濾,濾液蒸干,殘渣加乙醇 1ml使溶解,作為對照藥材溶液。

2.3 測定方法 照薄層色譜法(中國藥典 2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各 2μl,分別點于同一硅膠(薄層板上,以三氯甲烷 -丙酮(1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 2%三氯化鐵水溶液和10%鐵氰化鉀水溶液(臨用前等體積混合)。

2.4 試驗結(jié)果 ①部頒標(biāo)準(zhǔn)法供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,所顯的藍(lán)色斑點未能完全對應(yīng)。對照藥材色譜所顯斑點不清晰。(見附圖1);②試驗法:供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點。(見附圖 2)

圖1

圖2

3 討論

由于部頒標(biāo)準(zhǔn)中收載的對照藥材溶液所得的薄層色譜圖斑點分離效果不清晰與供試品溶液薄層色譜圖斑點不能完全一致。通過改進對照藥材溶液的制備方法,徹底解決了對照藥材色譜的上述問題,從而能準(zhǔn)確地對返魂草顆粒的薄層色譜進行鑒別。

4 建議

部頒標(biāo)準(zhǔn)對返魂草顆粒的薄層色譜鑒別方法進行改進,完善,保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

[1] 衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊,82頁

136000吉林省腦科醫(yī)院(李巖);四平市食品藥品檢驗所(梁帥);中國海洋大學(xué)蘭太藥業(yè)有限責(zé)任公司(黃淑紅)