食品理化檢驗方法國家標準制定要求初探

食品理化檢驗方法國家標準不僅可以用于檢測食品中營養(yǎng)物質、食品添加劑或者食品包裝材料等化學性成分，也可以在通過檢測發(fā)現(xiàn)食品中存在的重金屬、農藥殘留和獸藥殘留等具有食品安全隱患的化學物質方面發(fā)揮重要的作用，更可以為保證食品的化學質量和保證食品標準的實施提供重要的技術基礎。為此，如何保證食品理化檢驗方法標準的技術可靠性、技術參數的穩(wěn)定性以及使用條件的耐變性是要求每位制定者必須考慮的內容，以下從上述這些方面加以具體說明。

一、目標物的確定性

作為一個食品理化標準絕大多數情況下都會有所對應的明確目標物，如蛋白質、甲胺磷農藥殘留等，但由于自然界物質結構的多樣性以及命名上的問題就存在相同中文名稱并不是同一物質、或者是一系列物質、物質存在異構體以及有些物質代謝后毒性反而會增大等一系列問題。為保證檢測物質的真實可靠性，在標準制定前以及制定過程中需要進一步明確以下幾點：

（1）目標物的名稱究竟應當如何命名，是否科學合理；

（2）物質的結構是否和其名稱相一致；

（3） 該物質是否存在異構體，如果有的話，國內外相關研究的情況如何？應當盡可能在標準中全盤考慮；

（4）該物質有無可能形成代謝物，特別是形成毒性更大的代謝物，國內外相關研究的情況如何？是否加以考慮？這些在標準制定中必須加以考慮。

二、方法的來源

作為一個國家標準，其首先保證技術上可靠，其次使用的技術條件可行、能為國內絕大多數單位所采用的通用方法，而不是技術上極為先進的方法。為此其來源相當關鍵，通常就其來源可以分為以下幾類：

（1）標準起草者通過研究自行建立的方法；

（2） 相關國際組織的標準，如國際標準化組織（ISO）、國際乳業(yè)聯(lián)合會（IDF）等；

（3）國際公認的非政府組織的方法，如美國公職化學家協(xié)會（AOAC）等；

（4）其他國家的標準，如歐盟標準、美國FDA標準、日本公定書等；

其中標準起草者通過研究自行建立的方法需要從方法的原理、對于分析物質的可行性以及實際應用等多方面加以深入推敲探討后方可被采納。但其余的方式只要在目標物一致或基本一致的情況通常容易被通過，但采用方式通常包括等同和修改采用兩種方式，其中等同（IDT）采用是指國家標準與國際標準的技術內容和文本結構相同，僅有極少的的編輯性修改，修改（MOD）采用是指國家標準與國際標準存在技術性差異，并且清晰地說明差異及其產生的原因。

三、檢測對象的明確性

通常任何一個標準都會明確的適用范圍也就是檢測的食品對象，以往我國標準與國際同類標準之間的差別就在于，我國標準的檢測對象名稱過大而不像國際標準則是一一對應的。具體而言我國標準通常冠之于“食品中……的測定”，而且在標準適用范圍中又沒有具體化，但國際或其他國家標準則為“蘋果中……的測定”，為此經常會出現(xiàn)我國標準由于樣品不適用而出現(xiàn)錯誤結果的現(xiàn)象。為此建議：

（1）標準名稱盡可能小，盡可能指出檢測的食品對象；

（2） 如果上述情況不能滿足，則在適用范圍內應明確涵蓋適用的食品類型。

其目的是為了給使用者清晰的指示，避免導致標準適用范圍的擴大化以及誤用現(xiàn)象的發(fā)生。

四、標準方法的可靠性

分析結果的可靠性包括定性和定量兩個方法，兩者都正確方可確保得到可靠的結果。

（1）定性方面：指標準所規(guī)定的方法采用適當的前處理和儀器手段等可排除食物基質、其他成分、降解物等共存物質的干擾，正確鑒別、測定出被分析物質的化學特性。

（2）定量方面：通過使用標準物質、設計加標水平進行加標回收實驗或者在使用質譜法以及在對復雜基質中的痕量物質測定時使用內標法確保方法的定量準確性。

以往我國食品理化檢驗方法標準在定量方面考慮、制定要求以及審核方面比較嚴格，但對于定性方面由于缺乏應有的設備和技術因此相對管理較松，同時食品基質的多樣性也導致使用標準方法出現(xiàn)錯誤結果的現(xiàn)象，因此也是今后務必加強研究和管理的問題。

五、標準方法的技術參數要求

食品理化標準在制定和審查過程中都有其技術參數的要求，通常要求以下幾點：

（1）方法的準確度

針對方法的準確度要求根據不同類型物質根據其具體的含量水平設計準確度試驗，通常要求能夠找到具有食品樣品基質且含有已知含量水平待測物的標準參考物質是確定方法準確度的最佳物質，但在通常不具備的情況也可以使用加標實驗進行代替，但一定要保證添加待測物應能與食品基質具有一定的結合效果方可體現(xiàn)出其提取效果的評價。無論是使用標準參考物質還是添加實驗，其含量水平的要求是一致的，具體見表1、2。

表1. 各類待測物在規(guī)定條件下的實驗要求

表2. 不同含量水平下的回收率要求

（2）方法的精密度

針對方法的精密度通常要求有以下四種：

① 平行樣的相對相差；

② 多樣的相對偏差；

③ 室內再現(xiàn)偏差；

④ 室間重現(xiàn)偏差。

精密度實驗應根據不同的檢測要求以及含量水平進行設計，通?？膳c準確度試驗配套實施，對于樣品的要求與準確度是完全一致的。無論是使用標準參考物質還是添加實驗，其不同含量水平對于的參數要求是一致的，具體見表3、4。

表3. 各類待測物在規(guī)定條件下的實驗要求

表4. 不同含量水平下的回收率要求

（3）方法的檢出限和定量限

標準方法的檢出限和定量限是兩個定量反應整個分析過程性能的綜合指標，涵蓋分析全過程，特別是對于有限量指標要求的問題尤為突出。通常要求：

① 定量限應比限量標準中規(guī)定值要低一個數量級以上；

② 方法的檢出限和定量限不是根據純理論計算出來的，而是根據實際樣品測定后得出來的。

（4）方法的線性關系

標準方法的線性關系直接關系到結果的可靠性，為此標準中應盡可能給出最佳的線性范圍；為保證對樣品的適用性，一般要求使用空白樣品基質的凈化液作為配制標準的溶劑；對于部分復雜試樣由于前處理過程會造成污染以及或損失不可忽略時應將標準和試樣同樣處理后再測定。對于要求至少包括5個點，一般不對零點作要求。

（5）方法的耐變性

標準方法的耐變性主要在方法的驗證過程中得以體現(xiàn)，主要以以下幾種方式：

① 不同人員、實驗室對結果的保證情況；

② 不同試樣之間的差別；

③ 不同的耗材之間的差別。

（6）其他注意事項

① 試劑

對于標準中所用到的試劑和耗材應給出其特有的物理化學性質參數，對于相同名稱有多種形式的試劑應注明純度的級別和分子式，特別是固體產品應寫明結晶水，對于標準物質等特殊物質宜給出相應的CAS 號。對于標準溶液應說明制備方法及其保存條件和使用期限。

② 分析步驟

由于不同的樣品處理方式會對結果產生很大差別，為此需要對包括清洗、處理工具、縮分等在內的樣品制備方法和保存條件以及對于結果有密切關系的參考分析條件要詳細列出，以便使用者加以正確應用。

③ 結果計算

結果計算中的公式表示要明確，特別是涉及稀釋或濃縮時其倍數一定要在公式中明確顯示。對于計算結果要求其有效位數要比對應的產品限量要求多一位。

④ 編制說明

編制說明對于今后方法出現(xiàn)問題時進行追溯極為關鍵，為此除嚴格按照標準編制的基本要求外，還應對全部過程以及研究過程中獲得的數據交代清晰，對于所有條件的選擇理由要充分；對于驗證過程除要求設計科學合理外，還有包括所有的驗證報告匯總。

總之，標準制定過程是一個科學嚴謹的過程，一個科學的食品理化檢驗方法標準對于保證食品安全管理、保障人民身體健康具有極為重要的技術支持作用，為此要對整個過程反復推敲，提供最為合理和科學的檢驗技術。

楊大進簡介 ：

1966年5月出生，研究員，中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所食品添加物評價室主任。畢業(yè)后一直從事食品理化檢驗技術研究工作，研究方向為保健食品功效成分、食品添加劑等。共主持制定國家標準23項。承擔并參與了8項國家科技攻關項目。共發(fā)表文章70余篇，其中第一作者近四十篇，出版專業(yè)書籍7部，主編3部。獲省部級以上科技進步獎6次。