超聲波輔助提取鹽地堿蓬紅色素的工藝研究

吳 濤,姚志剛,許 杰,王秀鵬

(1.濱州學院生命科學系,山東濱州 256603;2.濱州市食品安全重點實驗室,山東濱州 256603;3.濱州職業(yè)學院生物工程系,山東濱州 256600)

鹽地堿蓬 (Suaeda salsa)屬藜科,一年生草本植物,一般生于海濱、荒漠等處的鹽堿荒地上,是一種典型的鹽堿地指示植物。有研究表明,堿蓬提取物的甲酯化產(chǎn)物對急性炎癥有明顯的抑制作用,其幼苗的分離提取物也對機體具有增強非特異性免疫功能的作用[1-2]。紅色素在食品工業(yè)中,屬于價值較高的色素添加劑,鹽地堿蓬在紅葉期,可加工制作堿蓬紅色素。王長泉等以鹽地堿蓬為試材,對其葉片中紅色素的理化性質進行了研究,表明鹽地堿蓬紅色素為甜菜紅素[3]。目前國內(nèi)對甜菜紅素提取主要采用傳統(tǒng)的溶劑萃取法[4]。國外采取了一些新的技術。Zvitov等[5]將甜菜切片置于場強為 40 V/cm的電場中進行色素的提取;Mustafa Fincan等[6]用脈沖電場進行輔助提取試驗并建立提取的數(shù)學模型。采用外加電場輔助提取是在常溫下進行,對甜菜紅素這樣的熱敏性色素來說,是比較有利的,但是外加電場提取對脈沖發(fā)生器的電壓、脈沖波的技術參數(shù)以及提取室的要求都比較高,設備投入以及維護成本也較高[7]。超聲波作為是一種彈性波,能產(chǎn)生強烈振動、高加速度、強烈空化效應和攪拌作用等,可加速有效成分的溶出。利用超聲波輔助提取具有提取時間短、產(chǎn)率高、無需加熱、低溫提取,有利于有效成分的保護等優(yōu)點。目前關于超聲波輔助提取鹽地堿蓬紅色素的研究還未見報道。本研究采用超聲波技術對鹽地堿蓬紅色素的提取進行試驗研究,通過單因素和正交試驗優(yōu)選最佳工藝參數(shù),為進一步開發(fā)利用這一天然色素提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

鹽地堿蓬,采自黃河三角洲濱海鹽堿地。

1.2 主要儀器

756PC紫外 -可見光分光光度計。上海光譜儀器廠;KQ-1000DE型數(shù)控超聲波清洗器。昆山市超聲儀器有限公司;HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋。江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司;PH-S-3精密數(shù)顯酸度計。浙江象山縣石鋪海天電子儀器廠;ALl04電子天平。梅特 -托利多儀器上海有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 鹽地堿蓬紅色素的超聲波輔助提取

將鹽地堿蓬植株用蒸餾水洗凈,取其地上部,晾干、磨碎。精確稱取鹽地堿蓬粉末若干份,每份0.50 g,分別加入一定量的蒸餾水作為提取溶劑[3,8],按照試驗設計方案的條件進行超聲波輔助提取,提取液過濾,稀釋,定容。甜菜紅素的測定一般用可見光 538 nm吸收峰來表示[9,10]。試驗均以538 nm作為色素的檢測波長,以比較不同因素對堿蓬紅色素提取效果的影響。

1.3.2 單因素實驗

本試驗中主要考慮提取時間、提取溫度、液固比和超聲功率作為影響鹽地堿蓬紅色素的單因素,在各因素試驗中采用 1.3.1節(jié)所述的方法進行鹽地堿蓬紅色素的提取。

1.3.2.1 不同提取時間對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

在超聲功率為 800 W,提取溫度 30℃,液固比100 mL/g,研究提取時間分別為 10、20、30、40、50、60 min時對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響。

1.3.2.2 不同提取溫度對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

在超聲功率為 800 W,提取時間為 40 min,液固比 100 mL/g,研究提取溫度分別為 20、30、40、50、60℃時對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響。

1.3.2.3 不同液固比對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

在超聲功率為 800 W,提取時間為 40 min,提取溫度 30 ℃,研究液固比分別為 10、20、30、40、60、80、100 mL/g時對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響。

1.3.2.4 不同超聲功率對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

在提取時間為 40 min,提取溫度 30℃,液固比為 100 mL/g,研究超聲功率分別為 400、600、800、1 000 W時對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響。

1.3.3 正交實驗

在單因素試驗結果的基礎上,利用四因素三水平正交試驗分析提取時間、提取溫度、液固比和超聲功率四種因素對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響,以確定鹽地堿蓬紅色素的最佳提取條件。因素水平安排如表1。

表1 正交試驗因素水平表

2 結果與討論

2.1 單因素實驗結果

2.1.1 時間對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

圖1 時間對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

由圖1可以看出,在超聲波作用下,色素溶液的吸光度在 10～50 min間逐漸增加,在 30～40 min間增加較顯著,50 min后降低。這可能是隨著時間的延長色素逐漸分解。這與未在超聲波輔助提取下的研究結果[8,11]有所差異。這可能是前期所用樣品不同及超聲波作用所致。在超聲波作用下,提取時間以 30～50 min為宜。

2.1.2 溫度對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

圖2 溫度對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

由圖2可知,在超聲波作用下,提取溫度在 20～60℃范圍內(nèi),鹽地堿蓬紅色素吸光值呈先逐漸上升,隨后下降的趨勢。提取溫度為 50℃時,鹽地堿蓬紅色素溶出最多。由于鹽地堿蓬紅色素的熱穩(wěn)定性較差[9],隨著溫度的升高,色素的降解也隨之加快,溫度超過 50℃色素溶液吸光度開始下降。因此,在超聲波輔助作用下,提取溫度以 40～60℃為宜。

2.1.3 液固比對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

圖3 液固比對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

由圖3可知,隨著液固比的增加,鹽地堿蓬紅色素溶液吸光度逐漸降低,但降低幅度逐漸減小。從傳質速率的角度講,液固比大,提取過程中液相濃度增加慢,兩相間的濃度差減少變慢,從而使傳質推動力衰減變慢[12],而導致其降低幅度逐漸減小?？紤]到浸提劑的量過少,會造成原料的浪費,故液固比以20 mL/g左右為宜。

2.1.4 超聲功率對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

圖4 超聲功率對鹽地堿蓬紅色素提取效果的影響

由圖4可知,隨著超聲功率增加,鹽地堿蓬紅色素吸光值先略有升高,后又下降。超聲波功率小,鹽地堿蓬紅色素提取不完全,功率太大可能造成鹽地堿蓬紅色素降解,含量下降。超聲功率可選 600～800 W之間。

2.2 正交實驗結果

為了研究各因素水平對提取的綜合影響效果并將提取條件優(yōu)化,在單因素試驗的基礎上,對 4個主要參數(shù):提取時間、提取溫度、液固比、超聲功率,進行 L9(34)正交試驗。結果如表2所示。

表2 超聲波輔助提取堿蓬紅色素正交實驗及其結果

實驗結果表明,超聲波輔助提取鹽地堿蓬紅色素液固比對色素提取效率的影響最大,其次是提取溫度和超聲波功率,提取時間影響最小;最佳工藝組合為 A3B2C1D3,即超聲波輔助提取鹽地堿蓬紅色素的最佳工藝為:提取時間為 50 min,提取溫度為50℃,液固比為 15 mL/g,超聲功率為 800 W。這與前期采用溶劑直接浸提法所得提取條件[8]差別較大,究其原因,可能是由于溶劑直接浸提實驗樣品為剪碎處理,本次研究樣品為磨碎處理,樣品處理方式不同對提取時間和提取溫度要求不同。

3 結 論

鹽地堿蓬富含色素,又具有一定的醫(yī)療保健功能,是一種較為理想的天然食用色素資源,具有廣闊的生產(chǎn)前景和應用價值。將單因素和正交實驗相結合對超聲波輔助提取鹽地堿蓬紅色素工藝條件進行優(yōu)化,根據(jù)實際生產(chǎn)情況,獲得最佳提取工藝為:超聲功率 800 W,液固比為 15 mL/g,提取溫度為 50℃,提取時間為 50 min。超聲波對鹽地堿蓬紅色素提取有一定的強化作用,至于更深入的浸提動力學機理研究以及超聲波對鹽地堿蓬紅色素結構的影響等問題有待進一步研究。

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