陶瓷濾管循環(huán)過程中殘余粉塵層微觀結(jié)構(gòu)分析

遲化昌，姬忠禮，杜 博

(1.中國石油天然氣勘探開發(fā)公司，北京 100034;2.中國石油大學(xué)機電工程學(xué)院，北京 102249)

陶瓷濾管循環(huán)過程中殘余粉塵層微觀結(jié)構(gòu)分析

遲化昌1，姬忠禮2，杜 博1

(1.中國石油天然氣勘探開發(fā)公司，北京 100034;2.中國石油大學(xué)機電工程學(xué)院，北京 102249)

用陶瓷濾管微觀結(jié)構(gòu)分析方法考察過濾反吹循環(huán)過程中濾管表面殘余粉塵層厚度、孔隙率、中位粒徑等參數(shù)的變化規(guī)律，對殘余粉塵層阻力隨循環(huán)次數(shù)的變化進(jìn)行分析計算。結(jié)果表明：由于濾管表面濾膜的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)分布不均，在循環(huán)初期存在嚴(yán)重的部分清灰現(xiàn)象;粉塵顆粒在濾膜內(nèi)沉積，部分清灰現(xiàn)象得到改善，殘余粉塵層的厚度分布趨于均勻;殘余粉塵層內(nèi)孔隙率分布差別較大，其中內(nèi)層的孔隙率較低，并隨著循環(huán)次數(shù)的增加不斷降低，這導(dǎo)致濾管的殘余壓降不斷增加。

陶瓷濾管;殘余粉塵層;孔隙率;微觀分析

陶瓷濾管在脈沖反吹后，表面會有一部分粉塵層殘留，稱為殘余粉塵層，這會提高過濾精度，也會導(dǎo)致過濾器阻力增加，甚至引起粉塵架橋，縮短濾管的使用壽命［1-4］。由于粉塵層結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定、易碎，所以殘余粉塵層的形成、壓縮和清除等方面的研究主要通過測量壓降等宏觀參數(shù)來進(jìn)行［5-9］，這與實際情況差別較大。Schmidt等［10］和 Aguiar 等［11］考察了連續(xù)過濾狀態(tài)下濾布表面的粉塵層微觀結(jié)構(gòu)和粉塵層的壓縮特性。筆者建立一套陶瓷濾管殘余粉塵層微觀結(jié)構(gòu)的實驗和分析方法，研究循環(huán)過程中殘余粉塵層的微觀參數(shù)變化。

1 實驗

1.1 實驗裝置

圖1為陶瓷過濾器的過濾反吹循環(huán)實驗流程。過濾氣流由負(fù)壓風(fēng)機產(chǎn)生，實驗粉塵由加料器定量加入。當(dāng)過濾過程進(jìn)行一定時間后，由脈沖控制儀來啟動電磁閥，產(chǎn)生脈沖反吹氣流清除濾管表面的粉塵層。實驗裝置中相關(guān)設(shè)備型號和規(guī)格如表1所示。實驗相關(guān)參數(shù)為：過濾速度0.06 m/s，反吹壓力0.4 MPa，入口粉塵濃度10 g/m3，反吹間隔5 min，脈沖寬度 300 ms。

實驗所用陶瓷濾管為雙層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層是由碳化硅顆粒燒結(jié)而成的支撐體，外層是厚約180 μm的濾膜，材質(zhì)是莫來石，濾管外徑為60 mm，壁厚為10 mm。實驗時濾管被切割成小段，然后連接起來進(jìn)行過濾反吹循環(huán)實驗。經(jīng)過一定次數(shù)的循環(huán)后，將濾管從過濾器中取出，取下一段濾管進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，這可以避免破壞粉塵層的結(jié)構(gòu)。取樣間隔是40個循環(huán)，循環(huán)次數(shù)總計為240。實驗粉塵是常州碳酸鈣有限公司生產(chǎn)的微細(xì)活性碳酸鈣，體積中位粒徑為4.98 μm(光學(xué)粒子計數(shù)器Welas·2000測得)，鹽酸不溶物體積分?jǐn)?shù)小于0.15%。

圖1 實驗裝置Fig.1 Experimental apparatus

表1 主要設(shè)備的型號和規(guī)格Table 1 Parameters of apparatus

1.2 微觀孔隙結(jié)構(gòu)分析

為避免在分析過程中破壞粉塵層的結(jié)構(gòu)，提高分析的精度，采用樹脂包埋技術(shù)制備分析試樣［12-13］。試樣制備過程見圖2。

圖2 殘余粉塵層微觀分析試樣制備過程Fig.2 Preparation procedure of residual dust cake analytical sample

首先，對取樣下來的小段濾管進(jìn)行預(yù)固化處理，使用能夠迅速凝固的502膠水，加熱使其與過濾氣流混合，使顆粒黏附在原始沉積位置，避免在包埋過程中被改變位置。然后，將黏結(jié)在一起的粉塵層和濾管切割成小的扇形塊進(jìn)行包埋處理，將粉塵層的孔隙結(jié)構(gòu)固定。將低黏度的Spurr樹脂包埋劑滲入到試樣的多孔結(jié)構(gòu)內(nèi)，當(dāng)包埋劑充滿整個孔隙空間時，固化包埋劑，固化后將試樣制成切片，用SEM對試樣不同位置進(jìn)行觀測并拍攝圖片。優(yōu)選出的包埋劑配方為：10 g二氧化環(huán)氧乙烷(ERL4221)+26 g琥珀酸酐(NSA)+6 g乙二醇二甘油醚(DER736)。包埋劑固化方法為：將包埋劑填滿試樣所在容器，放在加熱爐內(nèi)恒溫70℃靜置約12 h，使包埋劑降黏后充分滲入到微小孔隙內(nèi)，然后升溫至130℃放置約24 h使其固化。最后，對研磨后的試樣用稀鹽酸進(jìn)行酸蝕處理，將分析截面上碳酸鈣粉塵顆粒除掉，使其原始沉積位置變成孔洞，便于SEM分析。

圖3 典型的殘余粉塵層SEM圖片F(xiàn)ig.3 Typical SEM image of residual dust cake

圖3為典型的殘余粉塵層微觀圖片。其中深色小孔即為粉塵顆粒的沉積位置，被酸蝕掉，其他部位為固化的包埋劑，然后用圖片處理軟件Image proplus計算試樣相關(guān)微觀孔隙參數(shù)。原始的SEM圖片各物質(zhì)間的界線較為模糊，計算前進(jìn)行預(yù)處理，包括邊界探索、劃分和顏色填充［14］。

2 實驗結(jié)果分析

2.1 粉塵層微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)

圖4和圖5分別是過濾反吹循環(huán)過程中濾管表面殘余粉塵層表觀形貌的變化和厚度對比。其中殘余粉塵層厚度測量方法為：對殘余粉塵層試樣的徑向截面進(jìn)行SEM分析，從某一起點連續(xù)拍攝10張放大倍數(shù)是50的圖片;然后對SEM圖片進(jìn)行處理，間隔0.5 mm測量厚度;最后將測量值連接起來。從圖4、5可以看到：在循環(huán)初期，存在明顯的部分清灰現(xiàn)象，殘余粉塵層的區(qū)域分布十分不規(guī)則，不同位置處粉塵層的厚度差別較大;隨著循環(huán)次數(shù)的增加，部分清灰現(xiàn)象逐漸得到改善，殘余粉塵層的厚度變得均勻。

殘余粉塵層厚度隨循環(huán)次數(shù)的這種變化規(guī)律主要與濾管壁本身微觀參數(shù)分布不均有關(guān)。如圖6所示，陶瓷濾管的表面濾膜厚度差別較大，最高可達(dá)250 μm。另外，從圖7中陶瓷濾管表面濾膜的徑向截面可以看到，其濾膜孔隙直徑也差別較大，圖中顏色較淺的區(qū)域為陶瓷基體，其他為固化的包埋劑。濾管微觀參數(shù)分布的不均勻性會導(dǎo)致脈沖反吹時局部的反吹氣流強度不同，從而產(chǎn)生部分清灰現(xiàn)象。研究發(fā)現(xiàn)，濾管使用過程中，部分微小粉塵顆粒會滲透到濾管壁內(nèi)產(chǎn)生沉積，反吹時也無法清除，而濾膜孔隙較大處會沉積更多，這會導(dǎo)致沉積處孔徑降低。隨著循環(huán)的進(jìn)行，由于顆粒沉積，過濾膜的孔徑分布趨于均勻時，各處局部反吹氣流的強度也逐漸均衡，因此會形成較均勻的殘余粉塵層(圖4(c))。

圖8中給出了殘余粉塵層不同截面內(nèi)孔隙率的分布情況。其中孔隙率測量和計算方法為：沿粉塵層厚度上連續(xù)拍攝放大倍數(shù)為3 000的SEM圖片(圖3)，通過計算粉塵層測量圖片中非腐蝕孔的面積占總測量面積的分?jǐn)?shù)即可得到該處的粉塵層孔隙率［14］。由于殘余粉塵層厚度分布不均勻，分析的均為厚度較大位置處。從圖8中可以看到，粉塵層的孔隙率隨著深度的增加而線性降低，這主要是由于內(nèi)部的粉塵層受到了較大的壓縮。不同循環(huán)次數(shù)粉塵層的孔隙率隨深度的變化規(guī)律基本相同。循環(huán)次數(shù)N為120的粉塵層孔隙率相對較高，是由于選擇的分析截面較厚，表面疏松的粉塵層由于局部清灰強度較低而被保留了下來。

圖8 殘余粉塵層不同截面內(nèi)孔隙率的分布情況Fig.8 Distribution of residual dust cake porosity at different section

圖9為靠近濾管壁的粉塵層孔隙率ε'隨循環(huán)次數(shù)的變化規(guī)律。由圖9可見，粉塵層孔隙率隨著循環(huán)次數(shù)的增加而下降，但下降速度逐漸變緩。這與連續(xù)過濾狀態(tài)下粉塵層測量結(jié)果一致［8，10］。

圖9 濾管壁附近處殘余粉塵層孔隙率隨循環(huán)次數(shù)的變化Fig.9 Variation of residual dust cake porosity with cycle time nearby filter

圖10為與濾管壁面不同距離處殘余粉塵層的粉塵粒徑分布情況。其中粒徑按等投影圓面積直徑計算。粒徑測量方法為：根據(jù)與濾管壁面不同距離處的粉塵層SEM圖片，計算出不同截面內(nèi)的粉塵粒徑分布，然后計算得到面積中位粒徑xm。由圖10可見，內(nèi)部粉塵層的粒徑相對較大，這與內(nèi)部粉塵層受到壓縮后顆粒堆積在一起有關(guān)。但是，內(nèi)外層的粉塵粒徑差別不大，中位粒徑的平均值為1.07 μm，未發(fā)現(xiàn)粒徑隨循環(huán)次數(shù)有明顯變化規(guī)律。該種陶瓷濾管濾膜的顆粒粒徑介于4.4～22.8 μm，中位粒徑為10.1 μm，顯然殘余粉塵層的結(jié)構(gòu)要比濾膜更致密，這也是殘余粉塵層能提高濾管過濾精度的根本原因。

圖10 不同循環(huán)次數(shù)時殘余粉塵層內(nèi)粉塵粒徑變化Fig.10 Size distribution of residual dust cake for different cycle time

2.2 殘余粉塵層壓降隨循環(huán)次數(shù)的變化規(guī)律

殘余粉塵層的壓降可以根據(jù)濾管殘余壓降同濾材壓降測量值之差計算，還可以根據(jù)微觀參數(shù)的測量結(jié)果用經(jīng)典的壓降公式計算。壓降計算和測量結(jié)果對比情況如圖11所示。

圖11 殘余粉塵層壓降計算值與實驗測量值的對比Fig.11 Comparison of calculated residual pressure drop with experimental data

殘余粉塵層壓降的計算利用微分形式的Ergun公式，然后沿粉塵層厚度方向積分而得

式中，r為粉塵層的半徑;r0為濾管壁的外徑，60 mm;μ為氣體黏度，常溫下空氣的黏度取為18.09×10－6Pa·s;x為殘余粉塵層內(nèi)粉塵粒徑，取其面積中位粒徑1.07 μm;φ為粉塵顆粒球形度，取為1;ˉL(N)為不同循環(huán)次數(shù)時粉塵層的平均厚度;ε(r，N)為粉塵層孔隙率隨循環(huán)次數(shù)和粉塵層徑向位置的變化函數(shù)?？紫堵屎瘮?shù)的計算方法為：不同循環(huán)次數(shù)時內(nèi)層粉塵層的孔隙率ε'(N)按相關(guān)擬合函數(shù)計算，而根據(jù)圖8，孔隙率沿粉塵層厚度的分布呈線性，那么只須知道外層孔隙率ε″隨循環(huán)次數(shù)的變化就可以確定整個粉塵層的孔隙率變化。粉塵層內(nèi)顆粒間的黏附力與其相對位置有關(guān)，在反吹壓力一定的情況下，粉塵層所受的剝離應(yīng)力可以看作相同，那么粉塵層就會在孔隙率相同位置處剝離，也就是不同循環(huán)次數(shù)下殘余粉塵層的最外層孔隙率ε″相同?；谶@種假設(shè)，計算了殘余粉塵層壓降隨循環(huán)次數(shù)的變化值，并與實驗測量值進(jìn)行了對比(圖11)。由圖可見，利用微觀參數(shù)測量結(jié)果計算得到的殘余壓降與實驗測量值符合較好。

3 結(jié)論

(1)陶瓷濾管表面殘余粉塵層微觀結(jié)構(gòu)分析方法能夠測量過濾反吹循環(huán)過程中殘余粉塵層相關(guān)微觀參數(shù)的變化規(guī)律。

(2)殘余粉塵層的顆粒粒徑遠(yuǎn)小于過濾膜，形成了更加致密的結(jié)構(gòu)，因此陶瓷過濾器反吹時適當(dāng)保留部分殘余粉塵層能提高過濾器的過濾精度。

(3)受陶瓷濾管濾膜厚度和孔徑分布不均的影響，殘余粉塵層的厚度分布差別較大，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，顆粒沉積導(dǎo)致濾膜孔徑分布趨于均勻，殘余粉塵層的厚度分布也趨于均勻。

(4)在過濾反吹循環(huán)過程中，濾管表面殘余粉塵層孔隙率在其徑向上呈線性分布，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，內(nèi)層孔隙率呈下降趨勢，而外層則變化不大。

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Microstructure analysis of residual dust cake for ceramic filter during cycles

CHI Hua-chang1，JI Zhong-li2，DU Bo1
(1.China National Oil＆ Gas Exploration and Development Corporation，Beijing 100034，China;2.College of Mechanical and Electronic Engineering in China University of Petroleum，Beijing 102249，China)

The change laws of thickness，porosity，median particle diameter and other parameters of the residual dust cake on the ceramic filter surface after some cycles were measured by microstructure analysis method of the ceramic filter.The variation of the residual dust cake with the cycle times was analyzed.The results show that there exists a serious patch cleaning phenomenon in the initial period of the filtration cycle due to the uneven distribution of the microstructure parameters for the filter membrane.With the increase of cycle times，some dust particles deposit within the filter medium especially in some larger pores，which causes patch cleaning alleviate，and the thickness distribution of the residual dust cake become uniform.The porosity distributes non-uniformly along the residual dust cake depth and the inside one lower than the surface.With the cycle times increasing，the porosity of the part of residual dust cake near filter element decreases，which should be responsible for the residual pressure drop increasing.

ceramic filter;residual dust cake;porosity;microstructure analysis

TQ 051.85

A

10.3969/j.issn.1673-5005.2011.03.035

1673-5005(2011)03-0179-05

2010－5－20

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃項目(2007AA03Z524)

遲化昌(1980－)，男(漢族)，遼寧建平人，工程師，博士，從事油氣田地面工程項目管理工作。

(編輯 劉為清)