環(huán)氧樹脂包埋法和圖像分析技術(shù)在紙頁Z向結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用

洪義梅 周宗耀 趙煥 王岳

（1.天津科技大學(xué)天津市制漿造紙重點實驗室，天津，300457；2.天津海關(guān)化驗中心,天津，300457）

環(huán)氧樹脂包埋法和圖像分析技術(shù)在紙頁Z向結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用

洪義梅1周宗耀1趙煥1王岳2

（1.天津科技大學(xué)天津市制漿造紙重點實驗室，天津，300457；2.天津海關(guān)化驗中心,天津，300457）

本文綜合應(yīng)用環(huán)氧樹脂包埋、掃描電鏡（SEM）和圖像分析技術(shù)（IPP）對紙頁的Z向結(jié)構(gòu)進行了研究，結(jié)果表明，應(yīng)用環(huán)氧樹脂包埋后的紙頁切片后在掃描電鏡下觀察紙頁斷面整齊，纖維排列規(guī)則，沒有出現(xiàn)徒手切片時纖維細(xì)胞腔塌陷的情況，應(yīng)用圖像分析技術(shù)可以量化地計算出紙頁組分在Z向的分布情況，客觀地反映出紙頁Z向各個組分的分布情況。

環(huán)氧樹脂 掃描電鏡 圖像分析技術(shù) 紙頁Z向結(jié)構(gòu)

1 前言

紙張是一種三維立體的纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在紙頁Z向上，纖維、涂層、填料和孔隙的結(jié)構(gòu)和形態(tài)是不同的，這種差異會直接影響到紙頁的最終性質(zhì)，如內(nèi)部結(jié)合強度、光學(xué)性能以及油墨吸收性能等。

要研究紙頁中纖維的結(jié)合狀態(tài)、填料在紙張中的分布、涂料滲透深度以及油墨滲透深度等問題時往往需要對紙頁的Z向進行掃描電鏡（SEM）觀察，目前掃描電鏡技術(shù)已經(jīng)成為研究紙頁結(jié)構(gòu)、分析成紙?zhí)匦缘闹匾侄?，在?yīng)用掃描電鏡觀察前需要對紙頁進行包埋和超薄切片，對于紙頁的包埋劑的選用以環(huán)氧樹脂為宜，丙烯酸樹脂的聚合損傷太大，往往改變了纖維與纖維間的結(jié)合狀態(tài)。

作為一種強大的圖像處理技術(shù)，IPP(Image-Pro-Plus)可視分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)、地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)等科研及現(xiàn)場檢驗中。在造紙工業(yè)中的應(yīng)用卻不多，IPP可視分析技術(shù)是圖像處理技術(shù)中的一種，具有可視化、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點。

2 實驗原料與方法

2.1 實驗原料與儀器

涂布紙，高錳酸鉀，乙醇溶液，氫氧化鈉，Spon812包埋試劑，包埋板，醫(yī)用2號膠囊，10ml注射器，5ml注射器，小玻璃棒，烘箱、切片機、光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡等。

2.2 實驗方法

2.2.1 取樣

①將樣品紙、醫(yī)用膠囊、注射器、小燒杯、濾紙和標(biāo)記用紙放在烘箱中，在40℃至45℃條件下烘干半小時后取出。

②從樣品紙上剪下4個1至3mm寬，5mm長的紙條，并各自做好標(biāo)記。

③將樣品放在載玻片上，分別用高錳酸鉀溶液染色，待其風(fēng)干后再次染色，重復(fù)3至4次。

2.2.2 配置包埋液

將上述溶液依次倒入燒杯中，攪拌均勻 （其中DDSA為硬化劑，可提升樹脂硬度；MNA為塑化劑，可提高樹脂韌性，在實驗中需要根據(jù)季節(jié)和天氣情況適當(dāng)調(diào)整配方）。然后取DMP-30(8.0+3.2+2.6)X2%=0.276ml(DMP為催化劑，可加速固化過程)。將DMP逐滴加入，再加入過程中不斷攪拌，使溶液充分混合。

2.2.3包埋

取醫(yī)用2號膠囊，在膠囊底部中心處穿孔，將染色后的紙樣穿過孔放入膠囊中，在紙樣上扎幾個孔作為氣孔，再在底部套上膠囊冒，使用雙膠囊固定住紙樣，使紙樣豎直立于膠囊中心，應(yīng)用這種方法進行包埋的樣品需要略微取長一些，并且一端略微削尖，使試樣方便插入膠囊孔中。把膠囊放入包埋板，用注射器抽取配好的包埋液注入膠囊中。室溫下進行真空排氣，直到紙樣不再放氣，即樹脂中不再有氣泡出現(xiàn)為止，所需的時間隨真空度不同一般10～30min，掌握排氣速度不宜太快，以免樹脂濺出。

2.2.4 固化

將包埋板放在真空烘箱中固化，使用真空烘箱是為了保證包埋液中沒有氣泡，防止氣泡覆蓋在紙頁表面影響觀察效果，在60℃條件下聚合24～36小時。

2.2.5 修塊

制好的包埋塊，經(jīng)過適當(dāng)?shù)男拚螅拍苡糜谇衅?，通常采用手工修塊，塊的頂端修成金字塔形，頂面修成梯形或長方形，修塊時，將包埋塊夾在專用的樣品夾中，先用單面刀片粗修，然后在立體顯微鏡下用鋒利的雙面刀片細(xì)修，修整時，應(yīng)盡量地削去組織周圍空白的包埋介質(zhì)，但又不要過多地削到組織，（但當(dāng)組織塊的形狀不規(guī)則時，只好做適當(dāng)?shù)娜∩幔菪位蛘唛L方形的上下兩邊要修平行，否則，切片時不能形成連續(xù)、平直的切片帶，切面的形狀最好呈梯形，因為梯形有利于切片脫離刀口，避免切片的黏附，在制作連續(xù)切片時，梯形也有利于判斷切片的前后順序，切片的面積以1mm2左右為宜，切面過大，不容易切薄，切面過小，切片的有效面積太小，金字塔形的四個斜面不要修得過于陡峭或平坦，坡度以45℃為宜。

2.2.6 切片

將修好的包埋塊固定以后在切片機上進行切片，切片厚度在50μm至500μm區(qū)間內(nèi)，要注意切面必須平整光滑，不能有刀痕。在切片的過程中要注意切片的角度，必須豎直否則在觀測時紙樣傾斜，無法得到整個Z向的平面結(jié)構(gòu)。

2.2.7 樹脂脫除

向乙醇中加入過量氫氧化鈉，配成飽和溶液，將其靜置過夜，然后將切片放入該溶液中處理10到15分鐘，接著撈出切片放入乙醇溶液中清洗10分鐘后風(fēng)干備用。處理時間可適當(dāng)延長，但絕不可過長，否則容易造成脫片。另外在撈片的過程中一定小心謹(jǐn)慎，切記不能損傷切片。

3 分析與討論

3.1 環(huán)氧樹脂包埋后紙頁Z向結(jié)構(gòu)

經(jīng)環(huán)氧樹脂包埋的紙頁樣品在掃描電鏡下觀察可清晰地看到纖維的排列和分布情況和紙頁表面是否有涂層，以及紙頁內(nèi)部的孔隙分布情況等，如圖1和圖2所示。從圖中可以看出，兩個紙樣的纖維基本都呈縱向排列，涂層清晰，紙樣1兩面涂布，紙樣2單面涂布，紙頁的斷面整齊，纖維的排列規(guī)則，層次較清晰，避免了徒手切片過程中纖維倒伏，纖維細(xì)胞腔被壓扁的現(xiàn)象。

圖1 紙頁樣品1的Z向掃描電鏡圖片

圖2 紙頁樣品2的Z向掃描電鏡圖片

3.2 IPP（Image-ProPlus）圖像分析

應(yīng)用IPP（Image-ProPlus）圖像處理軟件對掃描電鏡圖片進行了分析，主要計算了紙頁樣品1的涂層厚度、涂層均勻性和紙頁的孔隙率分布。

3.2.1 涂層厚度和均勻性的測定

選取一面涂層，進行色彩分割，測出一段長度涂層面積，然后求出涂層平均厚度。然后取同一紙樣的10個不同區(qū)間分別測定相對應(yīng)的紙樣涂層厚度。得出涂層分布的狀況，如圖3和圖4所示。涂層各個分區(qū)的厚度值及涂層厚度的平均值如表1所示，從表中可以看出，涂層的分布還比較均勻，實驗測得此樣品的PPS粗糙度為2.53μm，也說明紙樣的涂布效果比較好，紙樣表面比較光滑。所以可以應(yīng)用此方法檢測涂布紙表面涂層的厚度和涂層的均勻性分布，考察涂料在紙頁表面的滲透和遷移的情況。

圖3 涂層厚度和均勻性的計算-1

圖4 涂層厚度和均勻性的計算-2

表1 涂層厚度和均勻性的計算表

3.2.2 紙樣孔隙率的測定

圖5 圖像分層

對選定的區(qū)域進行色彩分割，如圖5所示，其中定義分層線的確定至關(guān)重要，尤其是在紙頁底部和紙頁底部。定義分層先要確保它的對等性和水平性。為了精確測量纖維和孔隙的分布，分層線的定義有一定的原則。測出空隙面積的數(shù)據(jù)求和得出空隙總面積，然后測出紙樣總面積。孔隙率的計算公式為：

孔隙率=紙樣的空隙面積/紙樣總面積X100%

如表2所示，紙張上下表面孔隙率較低，中間部分明顯比紙張表面孔隙率高。這可能是因為紙頁表面進行了涂布，并進行了壓光的結(jié)果。

表2 紙樣孔隙率計算值

4 結(jié)論

應(yīng)用環(huán)氧樹脂對紙頁進行包埋，應(yīng)用切片刀對紙頁切片后紙頁的斷面整齊，可以清晰地觀察到紙頁的Z向結(jié)構(gòu)。應(yīng)用掃描電鏡拍攝的圖片還可以應(yīng)用IPP軟件進行圖像分析，利用該種圖像分析技術(shù)可以量化地反映出紙頁Z向的結(jié)構(gòu)及各種組分在Z向的分布，將環(huán)氧樹脂包埋和IPP圖像技術(shù)相結(jié)合對紙頁Z向結(jié)構(gòu)的研究提供了一種有效的方法。

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2011－9－12

制漿與造紙