氣相色譜法鑒別摻假山茶油定性及定量研究

嚴曉麗 徐 昕

（浙江省果品質(zhì)量檢驗中心，常山 324200）

氣相色譜法鑒別摻假山茶油定性及定量研究

嚴曉麗*徐 昕

（浙江省果品質(zhì)量檢驗中心，常山 324200）

用氣相色譜法分析測定山茶油、棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油脂肪酸組成及含量，獲得其脂肪酸組成和含量的正常值。測定模擬摻入棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油的山茶油脂肪酸組成和含量，根據(jù)其特征脂肪酸組成和含量變化，對山茶油中摻入棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油可作定性及定量分析。

摻假；山茶油；脂肪酸；氣相色譜法

山茶油素來有“中國的橄欖油”的美名，因其脂肪酸組成非常獨特，不飽和脂肪酸的含量在85 g/100g以上，是食用植物油中的佼佼者，深受國內(nèi)國際市場歡迎。近年來，由于山茶油貨緊價揚，山茶油的價格是菜籽油的3倍以上，因此出現(xiàn)了以廉價的棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油等植物油摻入到山茶油中的現(xiàn)象。相關(guān)技術(shù)標準或規(guī)范中沒有全面快速有效地定性及定量鑒別山茶油摻假方法，本研究采用氣相色譜法測定，將脂肪酸衍生為易揮發(fā)的衍生物——脂肪酸甲酯，對山茶油、棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油脂肪酸組成及含量進行測定。不同的植物油脂脂肪酸組成和含量不同，摻假后會改變山茶油脂肪酸組成和含量，用氣相色譜法分析摻假山茶油脂肪酸的構(gòu)成比，并與其對應(yīng)的純品山茶油脂肪酸的構(gòu)成比較，可鑒別摻假植物油脂的品種和摻假量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油等，均為上海嘉里糧油工業(yè)有限公司生產(chǎn)；脂肪酸甲酯，包括軟脂酸（即棕櫚酸C16∶0）、硬脂酸（C18∶0）、油酸（C18∶1）、亞油酸（C18∶2）、亞麻酸（C18∶3）、花生酸 （C20∶0）、花生一烯酸 （C20∶1）、山崳酸（C22∶0）、芥酸（C22∶1） 的甲酯標準品，為NU-CHEKPREP提供；其他試劑均為AR級。

1.2 儀器

CP3800氣相色譜儀：美國Varian公司。

1.3 方法

1.3.1 色譜條件

色譜柱：毛細管柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，柱內(nèi)膜涂布50%苯基50%二甲基聚硅氧烷；或等效色譜柱。

檢測器：氫火焰檢測器，檢測器溫度250℃。

載氣流速：氮氣，1.0 mL/min；空氣，300 mL/min；氫氣，30 mL/min。

柱溫：240℃。

氣化室溫度：250℃。

分流比：1∶30。

1.3.2 酯化反應(yīng)

稱取 0.5 g～1.0 g（精確到 0.01 g） 樣品置于20 mL具塞試管中，加入10 mL正己烷（4.2） 溶解油脂，再加入0.5 mL氫氧化鉀-甲醇溶液（4.3），搖勻，靜置30 min澄清后，上層溶液用于氣相色譜儀測定。

1.3.3 摻假鑒別

微量進樣器直接取0.5 μL樣液進氣相色譜儀分析，以脂肪酸甲酯標準混合溶液各組分保留時間定性，直接面積歸一化法計算樣品中各脂肪酸組成的含量。

1.3.4 計算

脂肪酸含量Xi%按下式進行計算，用脂肪酸甲酯的質(zhì)量分數(shù)表示。

式中：Xi%——脂肪酸的含量，g/100g；

Ai——脂肪酸甲酯的響應(yīng)峰面積；

ΣA——各脂肪酸甲酯響應(yīng)峰面積的總和。

2 結(jié)果與討論

2.1 各植物油脂肪酸組成及含量（見表1）

表1 各植物油脂肪酸組成及含量

油品 山茶油 棕櫚油 菜籽油 大豆油 棉籽油油酸C18：1 80.4 44.0 54.9 24.5 17.8亞油酸C18：2 7.7 10.6 17.0 52.1 55.9亞麻酸C18：3 0.27 ＜0.1 6.3 6.1 0.14花生酸C20：0 ＜0.1 0.35 0.59 0.75 ＜0.1花生一烯酸C20：1 0.54 0.16 3.5 ＜0.1 ＜0.1山崳酸C22：0 ＜0.1 ＜0.1 0.34 ＜0.1 0.12芥酸C22：1 0.16 ＜0.1 9.9 ＜0.1 ＜0.1

由于山茶油中的油酸含量在80 g/100g左右，并且油酸與亞油酸的質(zhì)量比高達10∶1；棕櫚油中棕櫚酸含量高達40 g/100g左右，而油酸含量僅為44 g/100g，油酸與亞油酸質(zhì)量比僅為4∶1；在山茶油中摻入棕櫚油后，棕櫚酸的含量明顯上升，油酸的含量也會有下降，兩種脂肪酸的含量都與純山茶油出現(xiàn)了顯著的差異，因此判定山茶油中摻入棕櫚油。

在山茶油中摻入菜籽油后，山茶油中的油酸含量下降，亞油酸含量上升，同時芥酸的含量明顯增高。同時亞麻酸、花生一烯酸和芥酸的含量也發(fā)生了明顯的變化，特別是亞麻酸和芥酸，由于山茶油中這兩種脂肪酸的含量很低，摻入菜籽油后變化更為明顯。因此依據(jù)亞麻酸、芥酸含量的異常升高已經(jīng)完全可以判定純山茶油中摻入了菜籽油。另外，國內(nèi)目前還有部分低芥酸菜籽油，根據(jù)《GB 1536-2004菜籽油》國家標準中對低芥酸菜籽油脂肪酸組成的規(guī)定，低芥酸菜籽油的芥酸含量在3.0 g/100g以下，亞麻酸的含量與一般菜籽油相同，因此對于摻入了低芥酸菜籽油的山茶油來說，芥酸含量的變化就不明顯，但可依據(jù)亞麻酸含量的變化來進行判定。

由于山茶油中的油酸含量在80 g/100g左右，并且油酸與亞油酸質(zhì)量比高達10∶1；而大豆油的油酸含量僅為24 g/100g，亞油酸含量高達52 g/100g，油酸比亞油酸含量低，油酸與亞油酸質(zhì)量比約為0.5∶1，摻入大豆油后的山茶油的油酸的含量明顯下降，亞油酸的含量則明顯上升，同時亞麻酸含量也跟著上升。因此可依據(jù)油酸與亞油酸含量比例下降，亞麻酸含量的上升可判定山茶油中摻入大豆油。

由于山茶油中的油酸含量在80 g/100g左右，山茶油中油酸與亞油酸質(zhì)量比高達10∶1；而棉籽油的油酸與亞油酸質(zhì)量比為1∶3，山茶油中摻入棉籽油之后，其油酸含量會明顯下降，亞油酸含量明顯上升，油酸與亞油酸質(zhì)量比會明顯的下降，因此可依據(jù)油酸與亞油酸質(zhì)量比下降，可判定山茶油中摻入棉籽油。

3 結(jié) 論

通過本方法對山茶油脂肪酸組分和含量的分析，能準確鑒別摻入棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油的山茶油品種和摻假量。

［1］趙普紅，王洪海.氣相色譜法檢測食用植物油摻假的方法［J］.三門峽職業(yè)技術(shù)學院學報，2008，7（2）：115-117.

［2］楊培慧，鄭志雯，趙秋香，等.食用植物油脂肪酸的高分辨氣相色譜分析［J］.中國油脂，2003，28（7）：48-50.

［3］李丹華，朱圣陶.氣相色譜法測定常見植物油中脂肪酸［J］.糧食與油脂，2006，8：46-48.

［4］魏明，廖成華.食用植物油摻偽的氣相色譜檢測方法研究［J］.西南科技大學學報，2003，18（3）：57-60.

［5］蘭慶豐，梁敏.氣相色譜法鑒別摻假食用油的研究［J］.刑事技術(shù)，2006，1：37-39.

A qualitative&quantitative study of distinguishing adulteration in camellia oil by gas chromatography

YANXiao-Li*XUXin
（Testingcenter for fruit qualityofZhejiangprovince，Changshan 324200 ，China）

By applying the technique of gas chromatography we analyzed and determined the normal value of the composition and amount of fatty acids in camellia oil，palm oil，rapeseed oil，soybean oil，and cottonseed oil.Then by measuring the composition and amount of fatty acids in samples of camellia oil adulterated with either palm oil，rapeseed oil，soybean oil，or cottonseed oil，and evaluating the variations in the composition and amount of characteristic fatty acids with comparison to pure camellia oil，we conducted qualitative and quantitative analysis of adulterated camellia oil with either palmoil，rapeseed oil，soybean oil，or cottonseed oil.

adulteration；camellia oil；fattyacid；gas chromatography

TS225.1+6

A

1673-6004（2011）02-0047-03

* 嚴曉麗，女，1982年出生，2006年畢業(yè)于中國計量學院，生物工程專業(yè)，助理工程師。

2011-03-07