脫墨漿DCS水中黏性物質(zhì)的構(gòu)成分析

李立波 高 揚(yáng)，2，＊ 于海龍 張鳳山 秦夢(mèng)華

（1.山東輕工業(yè)學(xué)院造紙科學(xué)與技術(shù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東濟(jì)南，250353；2.華泰集團(tuán)有限公司，山東廣饒，257335；3.南京林業(yè)大學(xué)江蘇省制漿造紙科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京，210037）

隨著廢紙回用量的增加和現(xiàn)代紙機(jī)的大型化與高速化，紙漿懸浮液中黏性物質(zhì)導(dǎo)致的問(wèn)題日趨突出，而黏性物質(zhì)沉積會(huì)對(duì)紙機(jī)運(yùn)行造成困難。黏性物質(zhì)的沉積具有兩個(gè)特點(diǎn)：第一，沉積發(fā)生在紙機(jī)成形網(wǎng)、壓榨毛毯、干燥部烘缸以及壓光機(jī)壓輥等關(guān)鍵部位的表面。第二，沉積是漸進(jìn)的過(guò)程，由組成復(fù)雜的黏性物質(zhì)在設(shè)備機(jī)件表面附著及積聚而成。除大膠黏物外，直接定量分析紙漿懸浮液和造紙過(guò)程用水中的微細(xì)黏性物質(zhì)十分困難。定量檢測(cè)溶解與膠體物質(zhì)（Dissolved and Colloid Substances，DCS）是研究具有沉積趨勢(shì)黏性物質(zhì)的途徑。黏性物質(zhì)的沉積趨勢(shì)與其在漿水系統(tǒng)中初始物質(zhì)的含量成正比［1］。因此，通過(guò)分析初始物質(zhì)可以評(píng)估發(fā)生沉積的趨勢(shì)，更重要的是，可為控制膠黏物提供基礎(chǔ)依據(jù)，以便采取適當(dāng)?shù)拇胧?，減少或防止沉積的發(fā)生。

國(guó)內(nèi)外造紙科學(xué)工作者開(kāi)展了很多廢紙回用過(guò)程中黏性物質(zhì)的研究工作［2-6］，包括成因分析、檢測(cè)方法、影響評(píng)價(jià)以及各種控制技術(shù)。然而，由于不同工廠所采用的廢紙構(gòu)成、制漿工藝和添加化學(xué)品的不同，不同造紙系統(tǒng)有著其特定的化學(xué)環(huán)境和黏性物質(zhì)的構(gòu)成與特性，膠黏物問(wèn)題仍然困擾著造紙行業(yè)，需要進(jìn)行深入研究。廢紙碎解后，經(jīng)過(guò)脫墨浮選以及篩選凈化，去除了大部分的大膠黏物和微細(xì)膠黏物。但是，紙漿懸浮液中仍存在著大量DCS。當(dāng)溫度、pH值以及化學(xué)環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，它們會(huì)失穩(wěn)而形成次生膠黏物，加劇生產(chǎn)過(guò)程中黏性物質(zhì)的直接沉積或間接干擾，造成紙機(jī)的運(yùn)行障礙。為了能夠更好地了解這些問(wèn)題的起因，本研究以現(xiàn)代化大型脫墨漿生產(chǎn)線為研究對(duì)象，從脫墨漿制備系統(tǒng)的重點(diǎn)部位選取漿樣，分離出其中的DCS，進(jìn)行甲基叔丁基醚（methyltertbutyl ether，MTBE）抽提，并對(duì)抽出物進(jìn)行GC-MS分析，討論黏性物質(zhì)的化學(xué)組成及其特性，以期為工業(yè)生產(chǎn)控制膠黏物提供借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 漿樣

所用漿樣為舊報(bào)紙脫墨漿，取自某現(xiàn)代化大型脫墨漿生產(chǎn)線的后段，取樣部位分別為熱分散機(jī)之后、后浮選槽之后、成漿池處以及成品紙樣（見(jiàn)圖1）。其中，成品紙樣用熱水浸泡一定時(shí)間后進(jìn)行碎漿處理，碎漿機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，處理時(shí)間15min。參照生產(chǎn)線的化學(xué)藥品用量，碎漿時(shí)加入0.1％（對(duì)絕干漿料，下同）皂化鈉、0.8％NaOH、2.0％Na2SiO3和0.8％H2O2，以使留存于成紙中的黏性物質(zhì)易溶于水。碎解后的漿料經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)疏解機(jī)疏解后備用。

圖1 廢紙脫墨漿的基本工藝流程及取樣點(diǎn)位置

1.2 原漿DCS水的分離［7-8］

取10g絕干漿，加入去離子水稀釋至1％，于60℃下攪拌1h，然后，轉(zhuǎn)入動(dòng)態(tài)濾水測(cè)定儀中進(jìn)行分離，所得濾液在2000r/min轉(zhuǎn)速下分離處理20min，上層清液即為DCS水，其中含有呈溶解與膠體狀態(tài)的黏性物質(zhì)，或者說(shuō)包含了可能發(fā)生沉積的次生膠黏物。分離過(guò)程如圖2所示。

圖2 原漿DCS水分離步驟示意圖

1.3 MTBE抽出物的硅烷化及GC-MS分析［9-10］

量取一定體積的DCS水置入10mL帶蓋試管，加入1滴溴甲酚綠并用0.25mol/L硫酸調(diào)至呈現(xiàn)黃色（pH值約為3.5）。加入0.5mL含有0.02g/L二十一烷酸（內(nèi)標(biāo)物）的MTBE，振蕩抽提1min。于2000r/min轉(zhuǎn)速下離心處理5min，吸取MTBE抽提液轉(zhuǎn)移至另一試管。以MTBE溶液重復(fù)上述操作，合并3次的MTBE抽提液，通入N2以使溶劑揮發(fā)。于40℃下真空干燥后進(jìn)行硅烷化處理，依次加入25μL吡啶、80μL N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺（N，O-bis（trimethylsilyl）trifluoroacetamide，BSTFA）和25μL三甲基氯硅烷（trimethylchlorosilane，TMCS），搖蕩使之混合均勻，于70℃干燥后即可供GC-MS分析。

采用GC-MS QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜分析儀分析抽出物的成分。色譜柱為DB-5型毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm），進(jìn)樣量1μL，分流比為1∶10。進(jìn)樣口溫度260℃，檢測(cè)系統(tǒng)溫度為300℃。升溫程序：升溫至150℃時(shí)保溫0.5min，再以7℃/min的速率升溫至230℃并保溫5min，之后以10℃/min的速率升溫至300℃并保溫1min。質(zhì)譜檢測(cè)條件為：離子源溫度200℃，電子轟擊電壓1kV。依據(jù)檢索譜庫(kù)NIST-27、NIST-147和WILEY-7確定質(zhì)譜分析的結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 廢紙脫墨漿生產(chǎn)過(guò)程中黏性物質(zhì)的去除與取樣部位

本研究中的廢紙脫墨制漿工藝屬弱堿性，卸料塔處漿料的pH值為7.2～7.7，漂白塔出漿pH值為7.3～7.8。進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓碎漿機(jī)的廢紙?jiān)跈C(jī)械作用下疏解成漿，并在脫墨化學(xué)品的作用下使油墨從纖維表面剝離；雙鼓式碎漿機(jī)的后段以篩選作用為主，主要去除較大的雜質(zhì)和異物。漿料再經(jīng)高濃除渣和粗篩選處理，除去比重大的雜質(zhì)及未碎解的碎紙片。然后，再經(jīng)過(guò)低濃除渣，進(jìn)入一級(jí)兩段的前浮選單元，通過(guò)浮選作用去除從纖維上剝離的油墨微粒。由于同為憎水性物質(zhì)，和油墨微粒粒度相近的一部分膠黏物也同時(shí)被浮選去除。在精篩選工段，篩縫寬度為0.15mm，可去除較大粒度的膠黏物，熱分散的作用是使仍留在紙漿中的黏性雜質(zhì)分散成更細(xì)的顆粒。漿料在漂白塔中進(jìn)行漂白后，進(jìn)入一級(jí)兩段的后浮選單元，通過(guò)浮選作用進(jìn)一步去除殘余的油墨微粒和微細(xì)膠黏物。之后經(jīng)過(guò)濃縮送入DIP貯漿塔，供紙機(jī)系統(tǒng)使用。因此，從熱分散機(jī)之后、后浮選之后、成漿池處取樣，可以探討經(jīng)后浮選分離之后紙漿懸浮液中黏性物質(zhì)及其化學(xué)組成的去除，可以了解仍留存于上網(wǎng)紙漿中黏性物質(zhì)的構(gòu)成。結(jié)合成品紙樣中黏性物質(zhì)的分析，可以得知留存于水循環(huán)系統(tǒng)中的或可能沉積于紙機(jī)設(shè)備機(jī)件上的黏性物質(zhì)。綜合分析這些數(shù)據(jù)，可為控制紙機(jī)膠黏物提供基礎(chǔ)依據(jù)。

2.2 漿樣與紙樣中黏性物質(zhì)的GC-MS分析

熱分散之后、后浮選之后、成漿池處漿樣以及成品紙樣經(jīng)過(guò)分離含有黏性物質(zhì)的DCS水后，其MTBE抽出物的GC-MS分析譜圖見(jiàn)圖3～圖6，檢測(cè)出的主要化學(xué)物質(zhì)及其含量分別如表1～表4所示（保留時(shí)間是指從進(jìn)樣開(kāi)始到出現(xiàn)某組分峰值時(shí)的時(shí)間）。

浮選作用主要是將已從纖維上剝離的油墨去除。由于油墨微粒和膠黏物微粒通常黏附在一起，因而在分離油墨的同時(shí)，也能有效地去除微細(xì)膠黏物，并使部分以膠體狀態(tài)存在的物質(zhì)附著于泡沫而被去除。對(duì)比表1和表2的數(shù)據(jù)可知，熱分散后漿料的DCS水中檢測(cè)出的化學(xué)物質(zhì)總量為48.1mg/L，后浮選后漿樣的水相中化學(xué)物質(zhì)的總量為42.9mg/L，減少了5.2mg/L，約占10.8％。這表明浮選過(guò)程確實(shí)去除了部分以膠體狀態(tài)存在的黏性物質(zhì)。

表1 熱分散后漿樣的DCS水中黏性物質(zhì)化學(xué)組成及其含量

表2 后浮選后漿樣的DCS水中黏性物質(zhì)化學(xué)組成及其含量

研究發(fā)現(xiàn)，作為黏合劑主要成分之一的硅酮油，在浮選之后含量增加了5.32mg/L。這是因?yàn)樵跓岱稚⑻幚砗秃罄m(xù)漂白過(guò)程中的溫度與強(qiáng)力機(jī)械作用下，附著于紙漿纖維上的硅酮油被剝離和分散的趨勢(shì)高于浮選去除的量，因此DCS水中該化學(xué)物質(zhì)的含量增加。而黏合劑另一主要成分的硅膠脂在經(jīng)過(guò)浮選處理后含量減少了2.44mg/L，這是由于浮選處理比熱分散更能有效地去除該物質(zhì)。

表3 成漿池漿樣DCS水中黏性物質(zhì)化學(xué)組成及其含量

同時(shí)發(fā)現(xiàn)，脫氫樅酸、壬二酸、苯甲酸和十六烷酸的含量均有所下降。此外，后浮選后漿料的DCS水中沒(méi)有檢測(cè)出戊二酸、十八烷酸、7-O-脫氫樅酸和己烯二酸等成分。這些有機(jī)酸類物質(zhì)含量的減少可能有多種原因，例如，脫氫樅酸含量顯著降低，可以解釋為其在后續(xù)堿性H2O2漂白過(guò)程中與NaOH反應(yīng)生成了鹽類物質(zhì)，而且脫墨化學(xué)品對(duì)脫氫樅酸也有良好的捕集作用，導(dǎo)致其經(jīng)過(guò)浮選之后含量降低［11］。其他有機(jī)酸類物質(zhì)的減少或消失，是因?yàn)樵趬A性條件下形成鹽類成分而溶解于紙漿懸浮液。經(jīng)過(guò)浮選后的漿樣中檢測(cè)出了少量的氨基乙酸，這可能是由水循環(huán)系統(tǒng)的稀釋水帶入系統(tǒng)的。

比較表2和表3的數(shù)據(jù)可以看到，成漿池漿樣的DCS水中，檢測(cè)出的化學(xué)物質(zhì)總量為39.9mg/L，比后浮選后漿樣的42.9mg/L減少了3.0mg/L，約占總量的6.99％。其中，硅酮油和十八甲基環(huán)壬硅氧烷的含量分別減少了4.85mg/L和1.64mg/L。這是由于紙漿懸浮液中的黏性物質(zhì)微粒大多呈負(fù)電性，在進(jìn)入紙機(jī)前的紙漿準(zhǔn)備中，加入了聚合氯化鋁（PAC）、陽(yáng)離子淀粉（CS）、陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（CPAM）和聚乙烯亞胺（PEI）等陽(yáng)離子造紙助劑。因此，部分呈膠體狀態(tài)的黏性物質(zhì)微粒在陽(yáng)離子聚合物的作用下失穩(wěn)，從而發(fā)生積聚和凝集，使留在紙漿懸浮液DCS水中的膠體微粒含量減少。這與文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果相同，即PAC、CS、CPAM和PEI等造紙化學(xué)品都能使次生膠黏物發(fā)生失穩(wěn)［12］。

表4 成紙重新碎解后DCS水中抽出物的化學(xué)組成及其含量

由表2、表3還可以看到，鄰苯二甲酸二丁酯、十六烷酸、硅膠脂和鄰苯二甲酸的含量略有增加。此外，在成漿池漿樣中還檢測(cè)到了己酸、乳酸二聚體和十八烷酸。這是由于紙漿上網(wǎng)之前需要調(diào)節(jié)濃度，用于稀釋紙漿的白水來(lái)自于白水循環(huán)系統(tǒng)，在白水循環(huán)系統(tǒng)中存在化學(xué)物質(zhì)積累的問(wèn)題。因此，稀釋用白水會(huì)給上網(wǎng)紙漿中引入上述的化學(xué)物質(zhì)，致使本研究中檢測(cè)到的總體效果仍表現(xiàn)為若干化學(xué)成分含量的增加。

對(duì)比表3和表4的數(shù)據(jù)可知，成品紙樣重新碎解后的DCS水中，抽出物的化學(xué)物質(zhì)總量為13.2mg/L，比成漿池漿樣（39.9mg/L）減少了26.7mg/L，約占總量的66.9％。其中，十八甲基環(huán)壬硅氧烷、硅酮油、鄰苯二甲酸二丁酯、硅膠脂、十六烷酸、鄰苯二甲酸、脫氫樅酸和乳酸二聚體的含量均有所減少。在成品紙樣中沒(méi)有檢測(cè)出十八烷酸和己酸?？梢酝葡?，紙漿經(jīng)過(guò)上網(wǎng)成形、壓榨脫水、紙頁(yè)干燥以及壓光等過(guò)程成為紙張成品，在這些過(guò)程中經(jīng)歷著物理化學(xué)、界面化學(xué)、傳熱傳質(zhì)等復(fù)雜作用，其中一部分DCS及其構(gòu)成物質(zhì)會(huì)隨著白水進(jìn)入過(guò)程水循環(huán)系統(tǒng)，大部分DCS則可能以次生膠黏物的形式在紙機(jī)成形網(wǎng)、壓榨毛毯、烘缸以及壓光輥等部位和機(jī)件上沉積。由此可知，現(xiàn)代造紙系統(tǒng)越來(lái)越高程度的用水封閉循環(huán)，導(dǎo)致黏性物質(zhì)在系統(tǒng)中的累積，會(huì)使膠黏物問(wèn)題更加突出。因此，控制膠黏物問(wèn)題的理想方式，除了在脫墨浮選及精篩選過(guò)程中盡可能多地去除紙漿懸浮液中的黏性物質(zhì)，對(duì)于仍然存在于紙漿而進(jìn)入紙機(jī)系統(tǒng)的黏性物質(zhì)，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)募夹g(shù)使之吸附于紙漿纖維，隨生產(chǎn)的紙張帶出系統(tǒng)，從而避免在紙機(jī)設(shè)備機(jī)件上的沉積和在封閉循環(huán)用水系統(tǒng)中的累積。

表5 不同部位試樣DCS水中的有機(jī)物構(gòu)成及其含量

已有研究表明，用廢紙生產(chǎn)新聞紙的制漿造紙系統(tǒng)中，黏性物質(zhì)的來(lái)源十分復(fù)雜，既包括紙漿纖維中本來(lái)存在的脂肪酸、樹(shù)脂酸、甾醇和甾醇酯、甘油酯等物質(zhì)［2］，也包括在紙張加工和使用過(guò)程中引入的涂布黏合劑、印刷油墨黏合劑、熱熔膠、壓敏膠等化學(xué)成分，以及紙張生產(chǎn)過(guò)程中添加的干強(qiáng)劑、濕強(qiáng)劑、施膠劑等物質(zhì)。其中，來(lái)自木材抽出物的成分在木材制漿和磨漿以及后續(xù)漂白中釋放出來(lái)，以4種形式存在于紙漿懸浮液中［2-3］：內(nèi)部樹(shù)脂（存在于薄壁細(xì)胞內(nèi)）、表面樹(shù)脂（存在于纖維和薄壁細(xì)胞表面）、膠狀樹(shù)脂（游離存在于紙漿懸浮液中）和溶解樹(shù)脂（在堿性制漿條件下形成，主要是脂肪酸和樹(shù)脂酸的可溶性皂化物）。在紙張生產(chǎn)和加工過(guò)程中引入的化學(xué)物質(zhì)和聚合物包括：親脂性施膠劑如松香酸和烷基烯酮二聚體（AKD）等；印刷油墨及其中的黏結(jié)劑如丙烯酸樹(shù)脂等；涂布加工紙使用的各種涂料中的黏合劑如丁苯膠乳（SBR）、聚醋酸乙烯酯（PVAc）、聚丙烯酸酯（PA）和淀粉等；以及包裝過(guò)程中使用的各種膠黏劑如壓敏膠、熱熔膠等［4］。

從本研究的4個(gè)取樣處都檢測(cè)出了合成黏合劑的主要成分——硅酮油、十八甲基環(huán)壬硅氧烷、硅膠脂、鄰苯二甲酸二丁酯等。另外，也檢測(cè)出了樹(shù)脂酸如脫氫樅酸、脂肪酸如十六烷酸等木材抽出物成分，還有木質(zhì)素的降解產(chǎn)物如鄰苯二甲酸和其他有機(jī)酸等。將本研究中檢測(cè)出的化學(xué)物質(zhì)歸類為合成黏合劑成分、木材抽出物成分、木質(zhì)素降解產(chǎn)物及其他有機(jī)酸等四類，其各自含量和相對(duì)比例如表5所示。

從表5數(shù)據(jù)可以看出，合成黏合劑成分為漿料DCS水中的主要化學(xué)物質(zhì)，所占比例為62％～77％，這反映了廢紙構(gòu)成主要為舊報(bào)紙的特點(diǎn)。從表5數(shù)據(jù)可知，與熱分散之后漿樣相比，后浮選之后漿樣中的合成黏合劑成分增加了2.95mg/L，這說(shuō)明浮選過(guò)程對(duì)以膠體狀態(tài)存在的這類物質(zhì)的去除作用十分有限；而稀釋用白水的引入，導(dǎo)致某些成分含量略有增加。此外，木材抽出物成分總量的減少較為顯著；木質(zhì)素降解產(chǎn)物和其他有機(jī)酸類的含量也有所下降。這是由于在堿性H2O2漂白過(guò)程中，紙漿懸浮液中的部分木材抽出物成分和其他有機(jī)酸類會(huì)與OH-反應(yīng)，木質(zhì)素降解產(chǎn)物也會(huì)在堿性H2O2作用下發(fā)生進(jìn)一步降解。化學(xué)反應(yīng)加上后續(xù)浮選過(guò)程的總效應(yīng)，使得這些成分的含量降低。

比較浮選后漿樣和成漿池漿樣的數(shù)據(jù)可以看出，與浮選后的漿樣相比，成漿池漿樣中的合成黏合劑成分、木質(zhì)素降解產(chǎn)物和其他有機(jī)酸類均有所減少，尤其以合成黏合劑成分的減少比例為多。這說(shuō)明在紙漿中加入陽(yáng)離子聚合物能夠使黏性物質(zhì)的膠體微粒失穩(wěn)而發(fā)生絮聚或沉積。此外，成漿池漿料DCS水中的木材抽出物成分增加了2.71mg/L。由于上網(wǎng)之前需要加入稀白水調(diào)節(jié)濃度，其增加應(yīng)該是由稀釋白水所引起的。

與成漿池漿樣DCS水的分析數(shù)據(jù)相比，紙張樣品中上述四類化學(xué)物質(zhì)的含量均大為減少。其中，合成黏合劑成分和木材抽出物成分的降低更為顯著。這也可從紙機(jī)成形網(wǎng)、壓榨部毛毯和壓輥、干燥部烘缸和壓光機(jī)壓輥等處的膠黏物沉積得到印證。

綜上所述，從熱分散之后漿樣到成品紙樣，漿料DCS水中的黏性物質(zhì)總量從48.1mg/L減少到13.2mg/L，減少了72.5％。也就是說(shuō)，以熱分散后漿料為基礎(chǔ)計(jì)算，附著于紙漿纖維隨同所抄造紙張帶出系統(tǒng)的只有27％左右的黏性物質(zhì)，約73％的黏性物質(zhì)留在白水循環(huán)系統(tǒng)中或在紙機(jī)設(shè)備機(jī)件上沉積，這是應(yīng)引起重視、采取適當(dāng)措施予以解決的問(wèn)題。

3 結(jié)論

3.1 與熱分散之后漿料相比，后浮選之后漿樣DCS水中的化學(xué)物質(zhì)總量減少了5.2mg/L，降低了大約11％，表明浮選過(guò)程可有效去除部分以膠體狀態(tài)存在的黏性物質(zhì)。成漿池漿樣DCS水中，檢測(cè)出的化學(xué)物質(zhì)總量比后浮選處理后漿樣減少了3.0mg/L，降低了7％，這主要是所加入的陽(yáng)離子聚合物的作用。成紙重新碎解后的試樣中，抽出物的化學(xué)物質(zhì)總量比成漿池漿樣減少了26.7mg/L，約占總量的67％。

3.2 4個(gè)取樣處的DCS水中都檢測(cè)出了合成黏合劑的主要成分——硅酮油、十八甲基環(huán)壬硅氧烷、硅膠脂、鄰苯二甲酸二丁酯等，也檢測(cè)出了樹(shù)脂酸如脫氫樅酸、脂肪酸如十六烷酸等木材抽出物成分，還有木質(zhì)素降解產(chǎn)物如鄰苯二甲酸和其他有機(jī)酸類。其中，合成黏合劑類物質(zhì)為各取樣處DCS水MTBE抽出物的主要成分，約占黏性物質(zhì)總量的62％～77％。

3.3 以熱分散之后漿料中含有的黏性物質(zhì)總量為基礎(chǔ)，只有少部分黏性物質(zhì)附著于紙漿纖維進(jìn)入紙張，約70％以上的黏性物質(zhì)仍會(huì)留在白水循環(huán)系統(tǒng)中，或在紙機(jī)設(shè)備機(jī)件上沉積，這是需要予以重視和采取適當(dāng)措施解決的問(wèn)題。

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