微波輔助提取甘草酸的工藝

張嬙，楊振華

（北方民族大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院，甘肅 銀川 750021）

微波輔助提取甘草酸的工藝

張嬙，楊振華

（北方民族大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院，甘肅 銀川 750021）

以含氨0.6%的65%乙醇溶液為浸提溶劑，探討影響微波輔助提取甘草酸的主要因素，最終確定微波輔助提取甘草酸的最佳工藝條件：固液比（g/mL）為1∶9，微波處理時(shí)間4.0 min，微波功率為中低火，提取次數(shù)3次。在此工藝條件下，甘草酸的得率為12.59%。

微波；甘草酸；提取

甘草（Glycyrrhiza）是豆科甘草屬植物,其主要有效成分是甘草酸。甘草酸為天然甜味劑,它的甜度為蔗糖的200倍～300倍,可廣泛用于食品、飲料、醫(yī)藥、化妝品、卷煙行業(yè)。自1964年Reverse發(fā)現(xiàn),甘草酸及其鹽類(lèi)物質(zhì)對(duì)醫(yī)治胃潰瘍有較好療效。此后又發(fā)現(xiàn)有腎上腺皮質(zhì)激素樣作用和抗炎,抗變態(tài)反應(yīng),解毒,鎮(zhèn)咳,抗癌,防治艾滋病等作用[1]。

早在1967年N.H.Williams就報(bào)道了用微波加快某些化學(xué)反應(yīng)的試驗(yàn)研究，而微波萃取技術(shù)是在1986年起開(kāi)始應(yīng)用到有機(jī)分析中的樣品預(yù)處理?，F(xiàn)已用于萃取如土壤、沉積物等環(huán)境樣品中的多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物、動(dòng)植物、食品、中草藥中的活性物質(zhì)等的提取[2]。目前,有關(guān)微波化甘草酸提取過(guò)程的研究尚少。以甘草酸的提取為對(duì)象,研究微波化對(duì)提取的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料

甘草：采于北方民族大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院基地（經(jīng)鑒定為烏拉爾甘草）；乙醇：分析純。

1.1.2 設(shè)備

FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋：國(guó)華電器有限公司；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器廠(chǎng)；UV754N紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：上海精密科學(xué)儀器有限公司；WP700（MS－2030T）微波爐：天津樂(lè)金電子電器有限公司。

1.2 工藝流程

甘草→粉碎→微波處理→索氏浸提→紫外測(cè)定→減壓蒸餾→酸沉→干燥→甘草酸粗品

1.3 方法

1.3.1 不同浸提溶劑的選擇

精確稱(chēng)取一定的甘草，粉碎60目，控制浸提固液比 1∶15（g/mL）、提取溫度 85 ℃，選擇去離子水、乙醇、氨水、氨性醇4種溶劑體系比較，以甘草酸的得率為主要影響指標(biāo)，確定最佳的浸提溶劑體系。

1.3.2 微波輔助提取甘草酸工藝的確定

1.3.2.1 固液比的影響

準(zhǔn)確稱(chēng)取60目的甘草，以含氨0.6%的65%乙醇溶液為提取劑，控制微波功率為中低火，微波處理4.0 min，改變不同的固液比，據(jù)甘草酸的得率確定合適的固液比。

1.3.2.2 微波功率的影響

準(zhǔn)確稱(chēng)取60目的甘草，以含氨0.6%的65%乙醇溶液為提取劑，微波處理 4.0 min，固液比為 1∶9（g/mL），改變不同的微波功率，據(jù)甘草酸的得率確定合適的微波功率。

1.3.2.3 微波提取時(shí)間的影響

準(zhǔn)確稱(chēng)取粉碎至60目的甘草，以含氨0.6%的65%乙醇溶液為提取劑，微波功率為中低火，固液比1∶9（g/mL），改變不同的微波浸提時(shí)間，據(jù)甘草酸的得率確定合適的微波功率。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同浸提溶劑對(duì)甘草酸提取率的影響

不同浸提溶劑對(duì)甘草酸提取率的影響見(jiàn)表1。

表1 不同溶劑提取甘草酸的得率比較Table1 The effect of extraction in different solvents

由表1可知，選用氨性醇溶液體系作為溶劑法提取甘草酸的溶劑，效果最好。

2.2 微波輔助提取甘草酸的工藝研究

2.2.1 微波固液比的影響

改變不同的微波固液比，可得對(duì)甘草酸得率的影響如下圖1所示。

可知，提取固液比在 1∶6～1∶9（g/mL）范圍內(nèi)甘草酸的得率隨固液比的增大而增大。但當(dāng)固液比達(dá)到1∶9后，得率下降，是因?yàn)槲⒉訜釙?huì)使溫度瞬間升高，導(dǎo)致溶劑揮發(fā)，所以固液比應(yīng)控制在1∶9左右為宜。

2.2.2 微波功率的影響

改變不同的微波功率，對(duì)甘草酸得率的影響如圖2所示。

可知，微波功率在低火到強(qiáng)火范圍內(nèi)，甘草酸得率先增大后減小。這是因?yàn)槲⒉ㄔ诠β实蜁r(shí)對(duì)細(xì)胞膜（壁）的破壞作用較小，甘草酸浸出率就低；隨著微波功率不斷增大，分子運(yùn)動(dòng)加劇，細(xì)胞內(nèi)水蒸氣汽化產(chǎn)生的壓力使細(xì)胞膜（壁）破壞程度加大，細(xì)胞內(nèi)甘草酸的浸出率也隨之提高。但細(xì)胞膜（壁）并不會(huì)被無(wú)限制破碎，當(dāng)微波功率超過(guò)中低火時(shí)，微波對(duì)細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)選擇性加熱的差異減小，加熱會(huì)使甘草酸分解，造成甘草酸得率降低。因此，微波功率應(yīng)選擇在中低火為宜[3]。

2.2.3 微波提取時(shí)間的影響

改變不同的微波提取時(shí)間，對(duì)甘草酸得率的影響如表2所示。

表2 不同提取時(shí)間對(duì)甘草酸得率的影響Table2 The effect of different extraction time

由表2可知，提取時(shí)間在2 min～7 min內(nèi)，甘草酸得率隨時(shí)間增加，當(dāng)微波處理時(shí)間大于4.5 min后迅速下降。因此，提取時(shí)間宜選取在4.5 min左右。

2.2.4 微波輔助提取甘草酸的工藝優(yōu)化[4]

在上述試驗(yàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)L9（33）正交表，以甘草酸的得率為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定微波輔助提取甘草酸的最佳工藝參數(shù)。結(jié)果見(jiàn)表3～表5。

表3 正交試驗(yàn)因素與水平Table3 The factors of orthogonal experiment

由方差分析可知，在微波輔助提取甘草酸的工藝優(yōu)化中，微波輔助提取甘草酸得率影響因素主次次序?yàn)椋汗桃罕?功率>時(shí)間，影響甘草酸提取的顯著因素是固液比，而時(shí)間和功率的影響較小。從正交試驗(yàn)結(jié)果分析，最佳工藝條件選用A1B2C2。得出微波輔助提取甘草酸的最優(yōu)組合條件為：固液比 1∶9（g/mL），微波功率為中低火，微波處理時(shí)間為4.0 min。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果Table4 The result of the orthogonal experiment

表5 正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果Table5 The result of orthogonal variance analysis

3 結(jié)論

1）微波化提取甘草酸工藝中，回流時(shí)間、微波功率、固液比對(duì)甘草酸提取均有影響，其中固液比影響最大。

2）微波化提取甘草酸能大大的減少提取時(shí)間，甘草酸得率也高于傳統(tǒng)提取方法。

3）優(yōu)化了微波輔助提取甘草酸的工藝條件：固液比為 1∶9（g/mL），時(shí)間 4.0 min，功率為中低火，提取次數(shù)3次，此時(shí)甘草酸得率為12.59%。

[1]王亞紅,李戰(zhàn)英.甘草酸的提取和精制法研究概況[J].天津化工,2003,17(6):34-36

[2]趙茜,李秉滔,劉欣.超聲強(qiáng)化甘草酸提取的研究[J].食品科技,2000(5):38-39

[3]Pan X J，Liu H Z，Jia.G.H.Microwave-assisted extraction of glycyrrhizin acid from licorice root[J].Biochemical Engineering Journal,2000,5：173-177

[4]郭錦棠,楊俊紅,李雄勇.微波與索氏提取甘草酸的正交實(shí)驗(yàn)研究[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2002，37(12):919-922

The Technology of Microwave-assisted Extraction of Glycyrrhizin

ZHANG Qiang，YANG Zhen-Hua
（Life Sciences＆ Engineering College，The Bei Fang University，Yinchuan 750021，Gansu，China）

Choosing the 65%ethanol with 0.6%ammonia as the solvent for extraction,we discussed the main factors which work on the purification of glycyrrhizin,and eventually determined the following optimum conditions:solid-liquid ratio of 1∶9,microwave processing time of 4.0 min,the microwave power at a low fire,and extracting three times.In this process,the yield of the glycyrrhizin was 12.59%.

microwave；glycyrrhizin；extraction

北方民族大學(xué)校級(jí)科研項(xiàng)目（2006Y041）

張嬙（1980—），女（漢），講師，碩士，研究方向：天然產(chǎn)物中生物活性成分的分離與純化。

2009-11-10