章守權,李 智,顧正元,馮 劍,葛秀濤
(滁州學院 化學與生命科學系,安徽 滁州239000)
粘度法測定高聚物分子量實驗方法的改進
章守權,李 智,顧正元,馮 劍,葛秀濤
(滁州學院 化學與生命科學系,安徽 滁州239000)
粘度法是測定高分子化合物相對分子質量的一種簡單易行的方法,由于在此實驗中會遇到許多對實驗結果產生影響的因素。對在30℃時測定聚乙二醇水溶液粘度的實驗進行了改進,利用逐步加入乙二醇水溶液,而不需要清洗干燥Ubbelohde式粘度計。結果表明節(jié)約了時間,同時得到較好的實驗結果。
粘度法;實驗改進;高聚物
測定高聚物摩爾質量的方法很多,而不同方法所得平均摩爾質量也有所不同[1]。比較起來,粘度法設備簡單,操作方便,并有很好的實驗精度,是常用的方法之一。通過測定一定體積的液體流經一定長度和半徑的毛細管所需時間而獲得。所使用的是Ubbelohde式粘度計,當液體在重力作用下流經毛細管時,其遵守Poiseuille定律:
常規(guī)的實驗方法是[2]:① 調節(jié)恒溫槽為30士0.01℃;②配制40g/L聚乙二醇溶液;③ 在粘度計中加入10ml純溶劑水測定其流過的時間,重復三次,每次相差不超過0.2~0.3S;④ 倒出溶劑,干燥,加入10ml高聚物溶液,測定流過的時間,然后依次分別加入5、5、10、10ml的溶劑,測定不同濃度溶液的流過時間。將不同濃度下高分子溶液的流過時間與純溶劑流過時間相比即可得到不同濃度下高分子溶液的ηr、ηsp和ηsp/C值,以ηsp/C和lnηr/C對C作圖并作線性外推即可得到特性粘度值,據此可進一步得到高分子的平均相對分子質量。本實驗中均采用ηsp/C對C作圖,因為lnηr/C對C作圖的可靠性差。由于在此實驗過程需要對粘度計進行洗滌和干燥需要時間,同時由于毛細管干燥的時間較長,若是干燥不徹底,最后造成后面的高分子溶液的濃度不準,對實驗結果產生影響。
針對上述實驗問題,我們改進了實驗方法。具體實驗過程如下:實驗中所用儀器有三管粘度計,停表及恒溫槽裝置一套;試劑為聚乙二醇水溶液。① 于30.0士0.01℃的條件下恒溫聚乙二醇溶液和蒸餾水。② 向粘度計中加人30mL純溶劑水,測定水自粘度計的中間管上刻度自由下落到下刻度所用的時間t0,平行測定3次,要求3次的極差小于0.3s。③ 依次加人2、4、6、8、10mL,40g/L聚乙二醇溶液,恒溫后測定各溶液的下落所用的時間t。此過程中就不需要對粘度計進行干燥和洗滌,同時節(jié)約了時間。
圖1是按原先的實驗方法得到的30℃時聚乙二醇水溶液的ηsp/C對質量濃度C的關系,外推所得到的特性粘度[η]的值為17.994。由此計算得到的聚乙二醇的平均相對分子質量為1.0×104。
圖1 30℃時聚乙二醇水溶液的ηsp/C對質量濃度C的關系
圖2是按原先的實驗方法得到的30℃時聚乙二醇水溶液的ηsp/C對質量濃度C的關系,外推所得到的特性粘度[η]的值為11.116。由此計算得到的聚乙二醇的平均相對分子質量為1.2×104。兩種實驗方法前后得到的數據都在實際值(8.0×103-1.3×104)的范圍內,同時兩者也在實驗誤差允許范圍內。故以改進后的實驗方法所得到的數據經過計算發(fā)現與結果能夠很好的符合。
圖2 實驗改進后30℃時聚乙二醇水溶液的ηsp/C對質量濃度C的關系
本實驗所做的這種改進不需要清晰和干燥粘度計,比用傳統(tǒng)的粘度法測定高分子化合物分子質量的實驗減少了實驗步驟,節(jié)省了實驗時間,實驗改進后的高分子溶液粘度測定方法更加省時省力,在實驗上更經濟[3],同時得到的實驗結果更好。
[1]北京大學化學系物理化學教研室.物理化學實驗[M].第三版.北京:北京大學出版社,1995.
[2]周傳佩.物理化學實驗[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1999.
[3]李 琳.粘度法測定聚乙烯醇相對分子質量的實驗改進[J].大學化學,2006,21(4):53-57.
O631.6
:A
:1673-1794(2010)05-0091-02
章守權(1978-),男,在讀博士,講師。
安徽省應用化學省級重點學科建設項目(200802187C)。
2010-07-11