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    HPLC測(cè)定健胃消炎顆粒中芍藥苷的含量

    2010-10-17 05:07:24林愛(ài)琴蔣建霞
    關(guān)鍵詞:甲醇溶液消炎本品

    林愛(ài)琴,蔣建霞

    (1.江蘇蘇中藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司,江蘇姜堰 225500;2.南京醫(yī)科大學(xué)第一附屬醫(yī)院消化科,江蘇南京 210029)

    健胃消炎顆粒收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第17冊(cè),由黨參、茯苓、白術(shù)等十二味藥物組成;具有健脾和胃,理氣活血的功效,中醫(yī)臨床用于脾胃不和所致的上腹疼痛、痞滿納差以及慢性胃炎見(jiàn)上述證候者。原標(biāo)準(zhǔn)僅有性狀、鑒別、檢查項(xiàng),沒(méi)有含量測(cè)定。筆者對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行提高,結(jié)合處方組成和制備工藝,選擇芍藥苷作為含量測(cè)定的指標(biāo)成分。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Agilent 1100 Series高相液相色譜儀;Sartorius BP210S分析天平;Sartorius BS21S分析天平;KQ-250DE型醫(yī)用數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    芍藥苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110736-200321);健胃消炎顆粒(無(wú)糖型批號(hào):040210-1、05020104、05050502;含糖型批號(hào) 040319-1、05010405、05042703);缺白芍、赤芍的陰性樣品(江蘇蘇中藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司);乙腈為色譜純,水為純化水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:luna-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(13∶87);檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm;流速 1.0 ml/min;進(jìn)樣量:10 μl;柱溫:室溫。

    2.2 提取方法的選擇

    參照文獻(xiàn)用50%甲醇溶液為提取溶劑,以A-提取方式[超聲(頻率 80 kHz,功率 100 W)、加熱回流]、B-提取時(shí)間(40、60 min)和 C-提取次數(shù)(1、2 次)為影響因素進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 提取方法的選擇試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of orthogonal test for extracting

    由上表結(jié)果可以看出,最佳提取條件為A1B1C2,綜合考慮提取時(shí)間、成本及工作效率,確定本品的提取方法:超聲(頻率80 kHz,功率100 W)提取1次、提取時(shí)間60 min。

    2.3 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取芍藥苷對(duì)照品10.08 mg,置50 ml量瓶中,加50%甲醇溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液。吸取2.5 ml對(duì)照品貯備液至10 ml量瓶中,用甲醇溶液定容至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。

    2.4 供試品溶液的制備

    取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取適量(無(wú)糖型0.5 g、含糖型2.0 g),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇溶液 50 ml,稱定重量,超聲(頻率 80 kHz,100 W)處理60 min,取出,放至室溫,稱重,用50%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用0.45 μm的微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

    2.5 陰性樣品干擾試驗(yàn)

    按健胃消炎顆粒處方制備缺白芍、赤芍的陰性對(duì)照顆粒,按照供試品溶液的配制方法制得陰性樣品溶液,在選定的色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,結(jié)果陰性樣品圖譜在芍藥苷對(duì)照品色譜峰相應(yīng)位置處未檢出色譜峰,表明處方中其他藥物對(duì)芍藥苷的測(cè)定無(wú)干擾,該方法有較好的專屬性。HPLC色譜圖見(jiàn)圖1。

    2.6 線性關(guān)系考察

    分別精密量取“2.3”項(xiàng)下芍藥苷對(duì)照品溶液適量,用50%甲醇溶液稀釋制成濃度為 10.08、25.20、50.40、100.80、201.60 μg/ml的對(duì)照品溶液,搖勻。分別吸取10 μl,按上述色譜條件測(cè)定色譜峰面積,以對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),計(jì)算回歸方程,結(jié)果表明芍藥苷進(jìn)樣量在0.1008~2.0160 μg范圍內(nèi),呈良好的線性關(guān)系。回歸方程為A=1111.1742C-2.6489(r=1.0000)。 見(jiàn)表 2。

    2.7 精密度試驗(yàn)

    精密吸取“2.3”項(xiàng)下對(duì)照品溶液 10 μl,重復(fù)進(jìn)樣 6次,按上述色譜條件測(cè)定色譜峰面積,RSD為0.40%,結(jié)果表明該法精密度良好。見(jiàn)表3。

    2.8 最小檢測(cè)限及最小定量限

    取濃度為10.08 μg/ml的芍藥苷對(duì)照品溶液用50%甲醇稀釋,按S/N(信噪比)≈3,確定芍藥苷的最小檢測(cè)限為1.5 ng;按S/N(信噪比)≈10確定芍藥苷的最小定量限為5.0 ng。

    表2 線性關(guān)系考察結(jié)果(n=5)Tab.2 Result of inspection on linear relation(n=5)

    表3 精密度試驗(yàn)(n=6)Tab.3 Test of precision(n=6)

    2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取供試品溶液,分別在 0、1、3、6、9、12、24 h 時(shí)進(jìn)樣,記錄峰面積,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果表明供試品溶液室溫放置24 h穩(wěn)定。見(jiàn)表4。

    表4 穩(wěn)定性試驗(yàn)Tab.4 Test of stability

    2.10 重復(fù)性試驗(yàn)

    取樣品(批號(hào):05050502)0.5 g(6 份),按照“2.12”項(xiàng)下方法操作,計(jì)算芍藥苷含量,結(jié)果表明該法重復(fù)性良好。結(jié)果見(jiàn)表5。

    2.11 回收率試驗(yàn)

    取健胃消炎顆粒(批號(hào):05050502)細(xì)粉0.26 g,共6份。精密稱定,置具塞錐形瓶中,分別精密加入芍藥苷對(duì)照品溶液(濃度:0.1271 mg/ml)8、8、10、10、12、12 ml,再分別精密加入 50%甲醇溶液 42、42、40、40、38、38 ml,稱定重量,超聲(頻率80 kHz,100 W)提取60 min,取出,放至室溫,稱重,用50%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用0.45 μm的微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,依法測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果表明該法加樣回收率良好。見(jiàn)表6。

    表5 重復(fù)性試驗(yàn)(n=6)Tab.5 Test of repeatability(n=6)

    表6 回收率試驗(yàn)(n=6)Tab.6 Results of recovery test(n=6)

    2.12 含量測(cè)定方法

    取6批樣品,照“2.4”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,精密量取供試品溶液10 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積按外標(biāo)法計(jì)算相應(yīng)健胃消炎顆粒中芍藥苷的含量,結(jié)果見(jiàn)表7。

    表7 樣品含量測(cè)定結(jié)果(%,n=6)Tab.7 Content determination results of samples(%,n=6)

    3 討論

    3.1 流動(dòng)相選擇

    參照文獻(xiàn)[1-5]對(duì)乙腈-水、乙腈-磷酸溶液、乙腈-磷酸鹽緩沖液等3個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行了比較。結(jié)果該樣品在乙腈-水(13∶87)系統(tǒng)中分離效果理想。

    3.2 提取溶劑的選擇

    文獻(xiàn)報(bào)道[1-5],芍藥苷的提取溶劑有甲醇、含水甲醇及稀乙醇,預(yù)試驗(yàn)的結(jié)果顯示,與50%甲醇溶液比較,以甲醇溶液、稀乙醇溶液提取,芍藥苷含量測(cè)定結(jié)果偏低,且峰形不理想,有明顯的前延或拖尾現(xiàn)象。由此可見(jiàn),以50%甲醇溶液作為提取溶劑比較適宜,且在此色譜條件下,芍藥苷與其他成分的分離度較好,柱效較高,保留時(shí)間適中。

    3.3 提取條件的優(yōu)化

    正交試驗(yàn)結(jié)果顯示,經(jīng)超聲提取其芍藥苷含量比經(jīng)回流提取的高出0.1%,表明超聲和回流對(duì)提取率幾乎沒(méi)有影響,考慮到超聲提取簡(jiǎn)單易行,故以超聲為本品的提取方式;提取時(shí)間40 min比60 min高4%,提取2次比1次高2%,綜合以上各因素,確定本品的提取方法為超聲提取1次,提取時(shí)間60 min。為驗(yàn)證本方法的可靠性,又進(jìn)行了提取完全性和加樣回收試驗(yàn):將超聲提取40 min、1次的濾渣再同法提取一次進(jìn)樣測(cè)定,其結(jié)果含量為0.1408 mg/g,提取率為97.2%,已基本提取完全;加樣回收率為100.59%,再次驗(yàn)證了提取條件的可靠性。

    3.4 指標(biāo)性成分的確定

    根據(jù)有效成分或指標(biāo)性成分清楚、無(wú)干擾的原則,結(jié)合健胃消炎顆粒的方藥組成及制備工藝,本品可供選擇的測(cè)定藥味有:白芍、赤芍、大黃、丹參,經(jīng)預(yù)試驗(yàn)顯示,制劑中丹參酮ⅡA的含量極低,丹酚酸B的量也較少且陰性有干擾;大黃的成分相對(duì)清楚,但與本品的功能主治有一定的距離,不適宜作為本品的指標(biāo)性成分;近年來(lái),關(guān)于芍藥苷的基礎(chǔ)藥學(xué)研究已比較成熟,且在本品中含量高、無(wú)干擾,提取工藝簡(jiǎn)單,柱效高。再結(jié)合中醫(yī)基礎(chǔ)理論,白芍、赤芍具有養(yǎng)血調(diào)經(jīng),平肝止痛的作用,為健胃消炎顆粒的有效成分之一,故以芍藥苷作為本品的測(cè)定指標(biāo)。關(guān)于芍藥苷屬于白芍、赤芍共有成分的問(wèn)題,在《中國(guó)藥典》收載的中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中也有類(lèi)似情況,如黃連與黃柏測(cè)小檗堿、枳實(shí)與枳殼測(cè)橙皮苷、川芎與當(dāng)歸測(cè)阿魏酸等。

    [1]段廣珍,杜鵑,任爽,等.腦血栓片中芍藥苷的含量測(cè)定[J].遼寧中醫(yī)雜志,2008,32(5):56.

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].一部.化學(xué)工業(yè)出版社,2005:68-109.

    [3]楊麗群.八珍益母膠囊中芍藥苷含量測(cè)定的討論[J].海峽藥學(xué),2008,20(11):111-112.

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