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    湘西椪柑皮中果膠的提取及脫色

    2010-10-10 06:46:32傅偉昌陳莉華
    湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2010年1期
    關(guān)鍵詞:雙氧水脫色果膠

    傅偉昌,楊 遠(yuǎn),陳莉華

    (1.吉首大學(xué)食品科學(xué)研究所,湖南 吉首 416000;2.吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,湖南 吉首 416000)

    果膠屬于多糖類高分子化合物,為白色至淡黃色粉末,廣泛存在于高等植物的根、莖、葉、果的細(xì)胞壁中,可以從多種農(nóng)產(chǎn)品加工廢料(如柚子、柑橘類果皮)中提取。果膠是天然產(chǎn)物,無毒無害、安全可靠,具有較高的膠凝強(qiáng)度,常作為膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、乳化劑和組織改良劑等,應(yīng)用于食品及化工工業(yè)中。目前全世界的果膠需求量巨大,價(jià)格誘人[1],我國果膠產(chǎn)量嚴(yán)重不足,需要從國外進(jìn)口,而進(jìn)口果膠的價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國產(chǎn)果膠。

    國內(nèi)外關(guān)于從橘皮或落果中提取果膠的研究報(bào)道[2]已有很多,但未見從椪柑皮中提取果膠的報(bào)道。椪柑主產(chǎn)于湘西地區(qū),鮮食和榨汁后棄置大量椪柑皮,若能利用椪柑皮提取用途廣泛的果膠,則可變廢為寶,提高椪柑的附加值,使農(nóng)民增產(chǎn)增收。

    1 材料及方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

    原料:新鮮椪柑皮(產(chǎn)自湘西瀘溪)。試劑:濃鹽酸、無水乙醇、30%雙氧水(分析純,湖南師范大學(xué)試劑廠);pH試紙;活性炭。儀器:NJL07-3型實(shí)驗(yàn)專用微波爐,南京杰全微波設(shè)備有限公司生產(chǎn);SHB-循環(huán)水式多用真空泵、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、HH-S型水浴鍋、NF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、星火牌C型數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱,鄭州長城科工貿(mào)有限公司生產(chǎn);電子萬用爐,北京市永光明醫(yī)療儀器廠生產(chǎn);DS-1高速組織搗碎機(jī),上海標(biāo)本模型廠制造;FA(N)/JA(N)系列電子天平,上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn);KQ-250E型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn);pH計(jì),上海雷磁儀器廠生產(chǎn);離心機(jī),北京醫(yī)用離心機(jī)廠生產(chǎn)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 果膠提取工藝流程 果膠提取工藝流程有原料預(yù)處理和提取[3]兩大步驟,具體流程如下。(1)原料預(yù)處理工藝:新鮮椪柑皮→挑選→清洗→煮沸滅酶→漂洗。(2)提取工藝:處理好的椪柑皮→調(diào)pH值→萃取→抽濾→濾液→脫色→濾液→醇析→靜置30 min→抽濾→烘干→果膠成品。

    1.2.2 原料預(yù)處理要點(diǎn) 稱20 g新鮮椪柑皮(以下實(shí)驗(yàn)均為20 g),漂洗干凈,然后在清水中浸泡2 h,使果皮充分吸水,煮沸5~8 min以除去果膠酶。滅酶后再漂洗數(shù)次除去果皮中的色素、苦味和糖分。1.2.3 提取果膠 將處理好的椪柑皮洗凈,加少量水后用組織搗碎機(jī)搗碎,以水為提取劑,室溫下調(diào)節(jié)料液比、pH值和微波功率,提取若干分鐘。

    1.2.4 果膠脫色 在室溫下將提取液過濾,在濾液中緩慢加入一定量30%雙氧水,用玻璃棒攪拌使雙氧水與濾液混合均勻,靜置一段時(shí)間,脫色。

    1.2.5 果膠的干燥 脫色后,于水浴鍋中,65℃、減壓、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮溶液,待濃縮溶液有固體析出時(shí)停止?jié)饪s。待冷卻后加入無水乙醇(用量約等于濾液體積),不斷攪拌,醇析30 min后過濾得到沉淀,將沉淀放入干燥箱中,于55℃干燥制得果膠產(chǎn)品。1.2.6 椪柑皮果膠得率 計(jì)算公式見式(1)。

    椪柑皮果膠得率(%)=干燥后的果膠(g)/椪柑皮質(zhì)量(g)×100 (1)1.2.7 果膠各種理化指標(biāo)的測(cè)定 根據(jù)QB2484-2000測(cè)定果膠失重率、灰分含量和pH值;果膠的重金屬含量根據(jù)GB/T8451測(cè)定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 果膠提取方法的比較

    果膠的提取方法有微波輔助法[4-6]、超聲波萃取法[7]及普通酸萃取法[8],實(shí)驗(yàn)以水為提取劑,在料液比為1∶15、pH值為2的條件下,比較3種方法提取果膠的產(chǎn)率,以確定最佳提取方法。結(jié)果見表1。

    表1 不同方法提取椪柑皮中果膠的提取率(萃取2次)

    結(jié)果表明,選用微波輔助法提取椪柑皮中果膠的產(chǎn)率最高。與其它方法相比,微波輔助法節(jié)約大量時(shí)間和能源。故采用微波輔助法提取椪柑皮中果膠。

    2.2 影響微波輔助法提取果膠產(chǎn)率的因素

    2.2.1 微波功率對(duì)果膠提取率的影響 以水為溶劑,用HCl調(diào)節(jié)pH值為2,料液比為1∶15,微波處理時(shí)間為5 min的條件下,改變微波功率為300、400、500、600、700 W進(jìn)行實(shí)驗(yàn),果膠提取率分別為:3.538%、5.520%、8.511%、7.713%、7.418%。其中,在微波功率為500 W時(shí),果膠的提取率最高。在固定時(shí)間內(nèi),功率較低,提取液溫度較低,果膠質(zhì)水解不充分,故果膠的產(chǎn)率較低。隨著微波功率的上升,果膠的提取率也不斷在上升,當(dāng)功率達(dá)到500 W時(shí),提取率最高。當(dāng)微波功率過大時(shí),果膠的提取率下降且顏色加深。后續(xù)試驗(yàn)均選擇微波功率為500 W。

    2.2.2 微波處理時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響 不改變其它條件,微波處理時(shí)間分別為 3、4、5、6、7 min,不同處理時(shí)間下果膠的提取率分別為:4.756%、6.356%、8.511%、6.836%、6.160%。其中,當(dāng)微波處理時(shí)間為5 min時(shí),果膠的提取率最高,達(dá)到8.51%。這說明,隨著微波處理時(shí)間的增加,果膠的提取率增加,長時(shí)間的微波輻射有助于果膠從椪柑皮中轉(zhuǎn)移到液相中。當(dāng)微波處理時(shí)間過長時(shí),果膠提取率下降,這可能是由于長時(shí)間的微波輻射使果膠降解,造成了果膠提取率的下降。

    2.2.3 pH值對(duì)果膠提取率的影響 不改變其它條件,調(diào)料液 pH 值分別為 1、2、3、4、7,不同 pH 值條件下果膠的提取率分別為:10.588%、8.511%、8.321%、7.821%、5.292%。這說明,當(dāng)pH值降低時(shí),有助于椪柑皮中果膠質(zhì)的水解,故果膠的提取率上升。pH值過低時(shí),對(duì)后續(xù)處理增加了麻煩,果膠的顏色加深。在實(shí)驗(yàn)中,pH值為1時(shí)提取率最高,但所得產(chǎn)物顏色很深且有一股刺激性氣味,不符合國家標(biāo)準(zhǔn)。故確定料液pH值為2.0。

    2.2.4 料液比對(duì)果膠提取率的影響 不改變其它條件,分別在料液比為 1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),果膠的提取率分別為:2.386%、7.529%、9.487%、9.539%、9.986%。這說明,料液比較小時(shí)不利于果膠從椪柑皮轉(zhuǎn)移到液相中。當(dāng)料液比增加時(shí),果膠的提取率上升。當(dāng)料液比為1∶15時(shí),果膠的提取率較高,料液比大于1∶15時(shí),果膠的提取率提高不明顯??紤]到后續(xù)實(shí)驗(yàn)處理的難易程度,選擇料液比為1∶15。

    2.2.5 提取次數(shù)對(duì)果膠提取率的影響 以水為溶劑,微波功率為500 W,微波時(shí)間為5 min,用HCl調(diào)節(jié)pH值為2,料液比為1∶15,對(duì)椪柑皮中果膠連續(xù)提取1次、2次、3次,果膠的提取率分別為:9.487%、20.57%、21.91%。

    用微波輔助法連續(xù)提取兩次果膠后,果膠的提取率已達(dá)到20.57%,當(dāng)提取3次時(shí),果膠的提取率僅增加1.34%??紤]到能源及時(shí)間因素,選擇提取次數(shù)為2次。

    2.2.6 正交試驗(yàn)確定果膠提取最佳方案 在影響果膠提取率的因素中,選取微波功率、微波處理時(shí)間、pH值、料液比作為正交試驗(yàn)因素,按照表2進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果見表3。

    表2 L9(34)因素與水平表

    表3 果膠提取正交試驗(yàn)結(jié)果

    對(duì)正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,影響指標(biāo)的因素顯著性主次順序?yàn)椋何⒉ㄌ幚頃r(shí)間>料液比>pH值>微波功率,最佳工藝條件為:微波功率500 W,微波時(shí)間300 s,料液比為1∶15,pH值為2,與單因素實(shí)驗(yàn)獲得的結(jié)果一致。

    2.2.7 最佳條件驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)確稱取椪柑皮20 g,以水為提取溶劑,料液比為1∶15,將提取液調(diào)pH值到2,微波功率調(diào)到500 W,微波提取5 min,連續(xù)提取2次驗(yàn)證最佳實(shí)驗(yàn)條件,平行3次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別為:20.57%、19.83%、19.33%。

    這說明,在最佳條件,果膠的提取率較高,實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性較好。

    2.3 果膠脫色研究

    目前國內(nèi)生產(chǎn)的果膠,外觀和質(zhì)量都和國外有很大的差距,其中果膠的脫色是一個(gè)很大的難題,直接影響國內(nèi)果膠的銷售。果膠脫色方法有活性炭[9]、醇氨溶液[10]及雙氧水[11],直接對(duì)果膠提取液脫色,比較了3種方法的脫色效果,結(jié)果見表4。

    結(jié)果表明:由于含果膠的母液膠凝度較大,采用活性炭脫色時(shí)產(chǎn)品的溶液變黑,產(chǎn)品的灰度變大。這主要是由于活性炭的顆粒小于0.2 μm,用一般的過濾方法不能除去。而采用醇氨溶液對(duì)果膠脫色時(shí),消耗大量乙醇且產(chǎn)品顏色欠佳,30%雙氧水的脫色效果較前兩者為好,故采用30%雙氧水進(jìn)行脫色。

    表4 脫色劑對(duì)果膠質(zhì)量的影響

    2.3.1 雙氧水的用量對(duì)果膠質(zhì)量的影響 在100.0 mL果膠提取液中分別加入 0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL30%雙氧水,果膠顏色分別表現(xiàn)出金黃色、金黃色、淺黃白色、淺黃白色、灰色、灰色。文獻(xiàn)[11]認(rèn)為果膠提取液中脫色的一般規(guī)律是:雙氧水加入的量越多,果膠的脫色效果越好。但本實(shí)驗(yàn)中用椪柑皮提取果膠的實(shí)驗(yàn)表明:30%雙氧水加入量在4.0~6.0 mL時(shí),果膠的脫色效果較為明顯,雙氧水的量較小時(shí),果膠脫色效果不明顯;雙氧水加入量過大時(shí),果膠顏色加深。其中原因可能是椪柑皮肉質(zhì)厚,纖維質(zhì)豐富,雙氧水加入量過大時(shí)發(fā)生氧化反應(yīng)使纖維質(zhì)碳化從而加深了果膠顏色。

    2.3.2 靜置時(shí)間對(duì)果膠質(zhì)量的影響 在100.0 mL果膠提取液中加入6.0 mL 30%雙氧水,分別靜置0、12、24、48 及 72 h,果膠顏色分別表現(xiàn)出金黃色、黃色、黃色、淺黃色、淺黃色。其中,靜置72 h后,果膠的脫色效果最好。考慮工藝等因素,選取果膠脫色的最佳條件為:100.0 mL提取液中加入30%雙氧水4.0~6.0 mL,靜置48 h,濃縮,干燥,得到淺黃色果膠粉末。

    2.4 果膠的鑒定

    2.4.1 果膠的定性鑒定 根據(jù)QB2484-2000,所檢測(cè)樣品若出現(xiàn)下列現(xiàn)象,即為果膠。(1)取樣品1 g,加水40.0 mL,不斷攪拌,即呈粘稠狀液體;(2)取果膠0.1 g,加水50.0 mL,再加乙醇20.0 mL,不斷攪拌,即出現(xiàn)懸浮絮狀沉淀;(3)取果膠0.4 g,加水30.0 mL,加熱并不斷攪拌,使果膠完全溶解。加蔗糖36.5 g,繼續(xù)加熱濃縮至54.7 g,倒入含有12.5%檸檬酸溶液0.80 mL的燒杯中,冷卻后即呈柔軟而有彈性的膠凍。

    2.4.2 果膠的產(chǎn)品質(zhì)量比較 將所得果膠樣品進(jìn)行如下各種理化指標(biāo)的鑒定,并與國家輕工行業(yè)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)QB2484-2000、美國食品用化學(xué)品法典(FCCⅣ)[5]進(jìn)行比較,結(jié)果見表5。

    比較可知,干燥失重高于標(biāo)準(zhǔn),可能是由于果膠吸水造成的。其它檢測(cè)值均符合國家輕工行業(yè)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)QB2484-2000。

    表5 果膠樣品各種理化指標(biāo)與國家輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、FCCⅣ的比較

    3 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)表明:以水為提取溶劑,在料液比為1:15,提取液pH值為2,微波功率為500 W,微波處理5 min,提取2次的實(shí)驗(yàn)條件下,椪柑皮中果膠的提取率可達(dá)到20.57%。與傳統(tǒng)方法相比,微波提取能大大加快組織的水解,使果膠提取的時(shí)間由傳統(tǒng)的90 min縮短到5min,具有成本低、工藝簡便、投資少、提取效率高、環(huán)境污染小和安全無毒等優(yōu)點(diǎn);用雙氧水對(duì)果膠脫色,確定最佳脫色條件為:100.0 mL果膠濾液中加入30%雙氧水4.0~6.0mL,25℃下靜置48h。

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