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    鹽湖鹵水提硼技術(shù)

    2010-09-26 00:34:28張生寶姜維幫李順營
    河南化工 2010年20期
    關(guān)鍵詞:硫酸鈣鹽湖母液

    張生寶,姜維幫,李順營

    (青海西寧市鋰業(yè)有限公司,青海格爾木 810003)

    鹽湖鹵水提硼技術(shù)

    張生寶,姜維幫,李順營

    (青海西寧市鋰業(yè)有限公司,青海格爾木 810003)

    探討了東臺吉乃爾鹽湖的綜合利用及鹽湖鹵水提硼技術(shù)的優(yōu)化過程。

    東臺;鹽湖;綜合開發(fā);硼酸;技術(shù)

    我國已探明硼資源貯量占世界第五位,主要分布在遼寧,青海,西藏等地區(qū)。其中遼寧地區(qū)是以硼鎂礦形式存在,經(jīng)過幾十年的開采,儲量急劇下降;西部的硼礦資源大部分是以液體礦的形式存在于鹽湖鹵水中,目前在開發(fā)利用上還處于起始階段。鹽湖鹵水和地下鹵水(油氣田水等)是巨大的無機(jī)資源寶庫,富含鉀、鎂、硼、鋰、鍶和銣、銫、溴、碘等高價值元素。

    硼酸生產(chǎn)的原料主要是礦石、鹵水。我國青藏高原的鹽湖中,存在大量的硼資源,尤其是西藏鹽湖中,除鋰外,硼是另一高價值元素。在開發(fā)利用鹽湖中鉀、鋰資源的同時,應(yīng)注意硼的綜合利用。我國鹽湖硼礦資源多集中于青藏湖區(qū),多數(shù)鹽湖硼礦床為固、液并存的硼礦資源,而另一些則是單一的含硼鹵水資源,盡管其后者的品位遠(yuǎn)不及前者,但其儲量巨大,如察爾汗鹽湖B2O3儲量達(dá)數(shù)億噸,它們必將為我國硼酸鹽工業(yè)的發(fā)展做出貢獻(xiàn)。

    生產(chǎn)硼酸的方法按處理方式的不同可分為一步法和兩步法。一步法是以無機(jī)酸直接處理含硼礦物制備硼酸的工藝方法,其中包括硫酸法、鹽酸法、硝酸法等。目前我國硼酸以硫酸法為主,其它方法應(yīng)用不多。兩步法是以硫酸、鹽酸、硝酸處理工業(yè)硼砂(十水硼砂或五水硼砂)制備硼酸的方法,其中硫酸法是我國采用較早的生產(chǎn)工藝。近年來,以硝酸處理硼砂生產(chǎn)硼酸,聯(lián)產(chǎn)硝酸鈉的硝酸法工藝發(fā)展迅速,以成為我國兩步法硼酸重要的工藝方法。

    本文以青海東臺吉乃爾鹽湖提鉀后老鹵為原料,研究了鹽酸酸化提取硼酸技術(shù)及提硼后的鹵水進(jìn)行提鋰技術(shù),總結(jié)出了鹽酸酸化提取硼酸的最佳條件。并且東臺吉乃爾析鉀后老鹵中硼濃度為9.00 g/L以上,形式非常樂觀。

    1 工藝原理

    1.1 鹽湖鹵水酸化析出粗硼酸的工藝原理

    從鹽湖鹵水中聯(lián)合提取鉀、硼、鎂、鋰的方法,以經(jīng)過鹽田法濃縮除去大部分鈉、鉀后的含硼、鎂、鋰等的鹵水為原料,通過鹽田法得到的光鹵石及硫混鹽礦供鉀車間生產(chǎn)鉀肥及鉀鎂肥,原料鹵水經(jīng)酸化處理制取硼酸;除硼后的鹵水供生產(chǎn)鋰系統(tǒng)生產(chǎn)碳酸鋰,第一次鹽田法濃縮,第二次鹽酸法提硼,提硼母液再繼續(xù)用電滲析法除鎂,第三次氫氧化鈉溶液深度沉鎂,碳酸鈉溶液反應(yīng)法制取碳酸鋰;鹽田鹵水蒸發(fā)濃縮工藝如圖1所示。

    圖1 鹽田鹵水蒸發(fā)濃縮工藝

    該工藝得到的老鹵主要離子為鎂、鋰、氯、硼、硫酸根等,其中硼以多硼酸根離子形式存在。當(dāng)鹵水中加入鹽酸酸化后,多硼酸根離子和氫離子結(jié)合,生成多硼酸,繼續(xù)酸化,多硼酸迅速水解形成硼酸。鹽酸和鹵水中硼酸鈉反應(yīng)如下:

    由于硼酸在鹵水中的溶解度較低,濃縮至一定濃度的鹵水酸化后,有大量硼酸析出。楊存道等研究表明:向含B2O32.5%的鹽湖老鹵中加入鹽酸酸化,其pH值變化分為三個階段。第一階段隨著鹽酸的加入,鹵水pH值由4.55平滑的下降至2.64,此時有少量硼酸析出;第二階段繼續(xù)向鹵水中加入鹽酸,鹵水pH值由2.64緩慢上升至3.04,此時有大量硼酸析出;第三階段繼續(xù)向鹵水中加入鹽酸,鹵水pH值將迅速下降,當(dāng)pH值降低至2.4時,硼酸充分析出。第一階段為多硼酸生成階段,第二、三階段為多硼酸水解形成硼酸。由于鹵水中含有大量的可溶性鹽類和部分不溶性雜質(zhì),酸化析出的粗硼酸不可避免的夾帶部分鹵水并伴生部分不溶物,析出的粗硼酸必需精制,才能制得合格的工業(yè)硼酸。

    1.2 粗硼酸精制生產(chǎn)硼酸的工藝原理

    生產(chǎn)硼酸工藝簡圖詳見圖2。

    圖2 生產(chǎn)硼酸工藝簡圖

    粗硼酸精制是利用硼酸溶解度隨溫度升高而增大的特性,不同溫度下硼酸的溶解度如表1所示。

    表1 不同溫度下硼酸的溶解度

    熱融過程中循環(huán),能耗高、水耗高;室內(nèi)試驗測算,每噸硼酸產(chǎn)品需5.220 t熱水。

    由于氯化物伴生在析出的粗硼酸中,每噸硼酸產(chǎn)品在精制過程中有7.220 m3洗滌母液排到循環(huán)系統(tǒng),硼酸收率較高,室內(nèi)循環(huán)試驗硼酸收率在75%~80%。

    2 優(yōu)化后提硼工藝流程

    2.1 優(yōu)化后鹽鹵水酸化提硼工藝流程

    針對原工藝流程的缺陷,對原有硼硫共沉工藝改為硫酸鈣、粗硼酸分步沉降;粗硼酸熱融采用反萃液、冷析母液、硼酸洗液和粗硼酸按比例混合,用蒸汽將其加熱至75.92℃。硼硫分步沉降,硫酸鈣中只含少量硼酸,不需洗滌直接壓濾硫酸鈣濾餅中硼酸含量很低,簡化了硫酸鈣洗滌工序,操作簡單、節(jié)能效果明顯。硼酸精制過程中,采用延長降溫時間的方法,使硼酸粒度有很大的提高。硼酸冷析母液、硼酸洗液采取循環(huán)回收利用的方法,使硼酸收率達(dá)到75%以上。

    2.2 優(yōu)化后鹽鹵水酸化提硼工藝的優(yōu)勢

    ①硼硫分步沉降工藝,粗硼酸精制過程中,基本沒有硫酸鈣,工藝過程簡單,產(chǎn)品的能耗和水耗明顯減低,水的消耗可以降低80%,熱融粗硼酸量較原工藝降低50%以上,產(chǎn)品能耗降低30%以上。②硼酸純度高,硼酸精制過程中,冷析母液已經(jīng)實現(xiàn)閉路循環(huán),硼酸收率可達(dá)75%以上,較原工藝提高15%以上。③硼硫分步沉降工藝,粗硼酸精制過程中,基本沒有硫酸鈣,工藝過程簡單,產(chǎn)品的能耗和水耗明顯減低,水的消耗可以降低80%,熱融粗硼酸量較原工藝降低50%以上,產(chǎn)品能耗降低30%以上。

    3 粗硼酸精制產(chǎn)業(yè)化冷卻工藝的優(yōu)化研究

    3.1 粗硼酸精制采用的冷卻工藝

    粗硼酸精制的主要工藝過程是粗硼酸的熱融精制和冷卻結(jié)晶。青海鋰業(yè)有限公司根據(jù)國內(nèi)硼酸生產(chǎn)調(diào)研,初步選定精制硼酸溶液的冷卻結(jié)晶擬采用套筒冷卻工藝;但套筒冷卻工藝存在處理能力低、傳熱系數(shù)低、結(jié)垢嚴(yán)重等缺陷。

    3.2 優(yōu)化后的粗硼酸精制產(chǎn)業(yè)化冷卻工藝選擇

    國內(nèi)外較大規(guī)模的冷卻結(jié)晶工藝,在工藝條件允許(工藝不要求冷卻溫度太低)的前提下,均采用真空結(jié)晶冷卻工藝。而國內(nèi)硼酸裝置規(guī)模普遍在5 000 t/a以下,使用套筒冷卻工藝可以滿足生產(chǎn)要求;因此,國內(nèi)硼酸普遍采用套筒冷卻工藝。

    硼酸大型冷卻結(jié)晶工藝,國外已有使用先例;國內(nèi)其它行業(yè),大型的真空結(jié)晶冷卻裝置已成功運行多年。通過對國內(nèi)外大型冷卻結(jié)晶工藝的綜合分析,結(jié)合青海鹽湖研究所設(shè)計經(jīng)驗,東臺吉乃爾湖鹵水酸化提硼的2萬t/a硼酸冷卻,采用兩段連續(xù)真空結(jié)晶冷卻工藝。

    4 結(jié)論

    通過對東臺吉乃爾湖鹵水酸化提硼工藝產(chǎn)業(yè)化技術(shù)研究,在青海鋰業(yè)有限公司研究基礎(chǔ)上,提出的“粗硼酸熱融精制——精制硼酸母液兩段真空結(jié)晶”的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)可行,節(jié)能效果明顯。該產(chǎn)業(yè)化技術(shù)較原方案具有以下優(yōu)點:①新工藝硼酸收率可達(dá)75%以上,較原工藝提高15%以上。②硼硫分步沉降較硼硫共沉,工藝過程簡單,′噸產(chǎn)品的能耗和水耗明顯減低,水的消耗可以降低80%,熱融能耗降低30%以上。③新工藝硼酸收率可達(dá)75%以上,較原工藝提高10%以上。④硼硫分步沉降,硫酸鈣中只含少量硼酸,不需洗滌直接壓濾硫酸鈣濾餅中硼酸含量很低,簡化了原工藝的硫酸鈣洗滌工序,操作簡單、節(jié)能效果明顯。⑤精制硼酸母液兩段真空結(jié)晶產(chǎn)業(yè)化技術(shù)克服了套筒冷卻工藝存在處理能力低、傳熱系數(shù)低、結(jié)垢嚴(yán)重等缺陷;該產(chǎn)業(yè)化技術(shù),具有連續(xù)運行、處理能力大、運行平穩(wěn)、易實現(xiàn)自控等優(yōu)勢。

    TQ128.1,TQ420

    A

    1003-3467(2010)20-0020-02

    2010-09-21

    張生寶(1974-),男,從事化工工藝研究工作,電話:13519792102。

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