高純氧化鉬粒度控制的試驗研究

曹正富

(銅冠有色池州公司,安徽池州 247100)

高純氧化鉬粒度控制的試驗研究

曹正富

(銅冠有色池州公司,安徽池州 247100)

本文介紹了高純三氧化鉬的費氏粒度主要取決于其母體晶形、焙燒時間及溫區(qū)的溫度控制;焙燒設備必須選擇多溫區(qū)。

七鉬酸銨;高純氧化鉬;粒度;溫區(qū);費氏粒度

1 前言

高純三氧化鉬外觀:呈淡黃色或淺綠色粉末,一級品含MoO3不小于99.95%;二級品含MoO3不小于99%。主要用途為制取金屬鉬粉,石油催化劑、顏料、合金原料等方面。根據(jù)本公司多年來承接訂單情況,主要客戶是粉末冶金深加企業(yè)。因客戶反映本公司焙解的高純氧化鉬的費氏粒度波動較大(要求FSSS>10),且粒度相對不均勻,為了滿足客戶要求,開展了高純氧化鉬粒度控制的試驗研究工作。

2 試驗內容

2.1 試驗原理

七鉬酸銨在空氣中加熱溶解,使七鉬酸銨失去結晶水和氨轉變?yōu)槿趸f。

由于鉬酸轉變?yōu)槿趸f是熱解過程,在不同的溫度段存在著不同的相變過程,其物相變化過程為:

2.2 試驗現(xiàn)象

在試驗室用馬弗爐觀察焙燒過程:焙解溫度低于300℃,物相仍為七鉬原料物質,其顏色沒有變化。當溫度達到300℃時,其物料顏色由白色漸變深綠色;當溫度達到350℃時,其物料顏色由深綠色變?yōu)楹谏?手感堅實,流動性好;當溫度達到400℃,其物料由黑色轉為淺灰色,其形貌基本上呈現(xiàn)棱角分明的四方體,流動性好;當溫度達500℃,由淺灰色轉變?yōu)榈S色,其形態(tài)為四方體為主的高純三氧化鉬。

通過試驗,高純三氧化鉬的費氏粒度及粒度均勻性主要取決于七鉬酸銨的焙燒時間、溫區(qū)溫度及原料七鉬酸銨的晶形結構。

2.3 試驗過程

2.3.1 焙燒溫度對高純三氧化鉬粒度的影響

根據(jù)鉬酸銨焙解原理:在相同的焙解時間內,分3個溫區(qū),即220℃、360℃、480℃條件下焙燒七鉬酸銨,目的是驗證不同溫區(qū)的溫度對高純氧化鉬主品位,費氏粒度、流動性、產品的顏色是否存在直接影響。試驗結果見表1。

表1 焙燒溫度對高純三氧化鉬粒度的影響

從上述試驗結果可以看出,在220～480℃溫區(qū)內,分段焙解七鉬酸銨產品時,高純氧化鉬的費氏粒度可以達到質量標準,但主品位明顯低于質量標準。主要原因是溫度過低時,揮發(fā)物指標是難以達到質量標準要求。由表1可知,采用低溫區(qū)焙解雖然有利于提高費氏粒度提高,但其主品位質量偏低。

表2 焙燒時間對高純三氧化鉬粒度的影響

2.3.2 焙燒時間對高純三氧化鉬粒度的影響

由表1可知,分段焙燒七鉬酸銨,其氧化鉬的費氏粒度可以達到指標要求的(要求FSSS>10),但主品位低于質理指標要求(小于99.95%),為此,需要進一步驗證:在溫度不變條件下,焙燒時間對高純三氧化鉬的相關指標是否存在直接影響。試驗結果見表2。

從上述試驗結果可以看出,在220～480℃溫區(qū)內,分段焙解七鉬酸銨產品時,延長中溫區(qū)和高溫區(qū)焙解時間,其主品位、費氏粒度均可以達到質量標準。由于中溫區(qū)和高溫區(qū)時間較長,在生產(回轉窯加熱區(qū)只有2.5m)現(xiàn)有條件下無法實現(xiàn)這一焙解過程。

2.3.3 原料七鉬晶形對高純三氧化鉬粒度的影響驗證上述表1和表2試驗后,在現(xiàn)有生產條件下是難以達到高純氧化鉬產品質量相關指標的要求。根據(jù)試驗情況調整了試驗內容——控制原料七鉬酸銨物理性能,即七鉬的粒徑(260μm)、均勻性(粒度分布)。通過加入XX(目的可以有效控制七鉬結晶成長時,易出現(xiàn)過飽和狀態(tài)),延長七鉬結晶前液的陳化時間及結晶速率,然后將上述條件產出的七鉬酸銨進行焙解(由于本批次七鉬的粒徑較大,在焙解時,在中溫區(qū)和高溫區(qū)的溫度及焙燒時間均進行了相應調整)。試驗結果見表3。

表3 原料七鉬酸銨對高純三氧化鉬粒度的影響

由表3可知,原料七鉬的粒徑、均勻性分布,對高純三氧化鉬粒度的影響效果是非常明顯的,其主品位、費氏粒度均可以達到國外客戶相關的質量標準。但其不足之處是用七鉬酸銨焙解的高純氧化鉬,其篩下物仍有10%左右,一次成品率偏低。

2.4 生產性工業(yè)驗證試驗

在表3結論的基礎上,又進行了多次重復性焙燒試驗,相關質量指標均基本穩(wěn)定。于是在生產上進行了調式:在焙解七鉬的原料上,首先控制好七鉬的粒徑和粒度的均勻性,經(jīng)烘干后,直接進回轉窯(調爐體轉速)焙燒工序。試驗結果見表4。

表4 供貨俄羅斯某客戶MoO3的原料焙燒試驗

由表4可知,在生產車間,根據(jù)上述試驗相關數(shù)據(jù),加入XX,延長七鉬酸銨結晶前液的陳化時間及結晶速率,然后將上述條件產出的七鉬酸銨進行焙解,其主品位、費氏粒度均可以達到國外客戶相關的質量標準。

3 工業(yè)生產試應用

將上述研究成果,在現(xiàn)有生產工藝(回轉窯設備)條件進行了擴大生產,以七鉬酸銨為焙解原料,生產了20000kg高純氧化鉬,并順利通過俄羅斯客戶相關質量驗檢,客戶基本滿意。供貨奧地利客戶5000kg高純氧化鉬大樣使用后,相關質量指標也順利通過,并尋求繼續(xù)合作。

4 結論

綜上所述,為了控制高純三氧化鉬的費氏粒度,首先要在原料七鉬酸銨的生產過程中控制其均勻性;其次焙燒設備最好選擇多溫區(qū),即3個溫區(qū)且溫區(qū)分布采取解體控制,原則上低溫區(qū)控制300～320℃;中溫區(qū)控制400～420℃;高溫區(qū)控制500～580℃。為此,針對高純MnO3不同產品用途,應采取不同的原料和焙燒溫度、焙燒時間,對其產品進行有效控制,可以滿足用戶要求。

REFERENCES

[1] 翁皓珉.鉬系列雜多酸(鹽)催化劑[J].中國鉬業(yè),1996,(3):13-15.

[2] 向鐵根.鉬冶金[M].中南大學出版社,2002.

[3] 王恩波,胡長文,許林,等.多酸化學導論[M].化學工業(yè)出版社, 1998,4.

Test Study on High-purityM olybdenum Trioxide Gra in Size Control

CAO Zheng-fu
(Tongguan Non-ferrous Chizhou Company,Chizhou 247100,Anhui,China)

This paper tells that the FSSS of the high-purity molybdenum trioxide mainly depends on its mother’s body crystal shape,roasting t ime and temperature control of the temperature zone.

ammonium 7;high-puritymolybdenum oxides;grain size;temperature zone;FSSS

TF841.2

:B

:1009-3842(2010)01-0075-03

2009-11-27

曹正富(1965-),男,安徽樅陽人,一直從事鉬鹽化工生產與技術開發(fā)工作。