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    HPLC法測定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

    2010-09-14 06:17:08王艷芝
    中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2010年4期
    關(guān)鍵詞:甲醇溶液甲素雷公藤

    王艷芝

    (吉林省雙遼市中醫(yī)院藥劑科,吉林雙遼 136400)

    雷公藤提取物為雷公藤根的醋酸乙酯提取物。本品為棕色的塊狀物或粉末;氣微香,味微苦。取本品約10 mg,加乙醇15ml使溶解;加堿性二硝基苯甲酸試液0.5 ml,即顯紅色。雷公藤片含雷公藤甲素,有抗感染和免疫抑制作用,適用于類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎活動期。每次10~20 mg,3次/d,1個(gè)月為1個(gè)療程。病情控制后減量、停藥,采用間歇治療。筆者采用HPLC法測定雷公藤片中雷公藤甲素的含量,研究結(jié)果表明,雷公藤甲素在此條件下分離較好,檢測靈敏度高,測定專屬性強(qiáng)。現(xiàn)報(bào)道如下:

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    HP1100高效液相色譜儀;在線脫氣機(jī);四元泵;二極管陣列檢測器;HP1100化學(xué)工作站;Agilent G1313ALS自動進(jìn)樣器;METTLER電子分析天平;simplicity-185超純水器。

    1.2 試藥

    雷公藤片(批號:091243,北京同仁堂公司);雷公藤甲素(批號:100021-200817,中國藥品生物制品檢定所);乙腈為色譜純;水為超純水;其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm);流動相:甲醇-水(60∶40);檢測波長:218 nm;流速:1.3 ml/min。 柱溫:35℃;進(jìn)樣量:10 μl;理論塔板數(shù)按雷公藤甲素計(jì)不低于3 000。

    2.2 對照品溶液的制備

    取雷公藤甲素對照品適量,精密稱定,加甲醇溶液制成每毫升含0.023 8 mg的溶液作為對照品貯備液。精密吸取對照品貯備液4 ml置10 ml量瓶中,加甲醇溶液定容至刻度,作為對照品溶液。

    2.3 供試品溶液的制備

    取雷公藤片30片,研碎后取10片量,加氯仿10 ml,超聲10 min,加中性氧化鋁1 g,攪拌均勻,蒸干,上中性氧化鋁柱,以醋酸乙酯溶液洗脫,收集洗脫液150 ml,蒸干,殘?jiān)蛹状既芤菏谷芙猓ㄈ葜?0 ml作為供試品溶液。

    2.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    分別取雷公藤甲素對照品溶液、陰性溶液和供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行試驗(yàn),考察系統(tǒng)適用性。HPLC色譜圖見圖1。

    2.5 線性關(guān)系考察

    分別精密量取“2.2”項(xiàng)下雷公藤甲素對照品貯備液1、2、4、6、8、10 ml,分別置 10 ml量瓶中,加甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,分別吸取20 μl,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定色譜峰面積,以對照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),計(jì)算回歸方程,結(jié)果表明雷公藤甲素進(jìn)樣量在0.047 6~0.476 0 μg范圍內(nèi),呈良好的線性關(guān)系。回歸方程為Y=2 110.8X+3.7(r=0.999 1)。

    2.6 精密度試驗(yàn)

    精密吸取“2.2”項(xiàng)下對照品溶液20 μl,重復(fù)進(jìn)樣 5次,按上述色譜條件測定色譜峰峰面積,RSD為1.84%,結(jié)果表明本法精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取“2.3”項(xiàng)下供試品溶液,分別于放置 0、2、4、6、8、12 h后,注入液相色譜儀,測定色譜峰峰面積,RSD為2.39%,結(jié)果表明供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批樣品,按“2.3”項(xiàng)下方法制備5份供試品溶液,分別測定色譜峰面積,計(jì)算得平均含量為11.48 μg/g,RSD=1.36%(n=6)。結(jié)果表明本法重復(fù)性良好。

    2.9 回收率試驗(yàn)

    取已知含量的樣品6份,加入雷公藤甲素對照品溶液(0.050 48 mg/ml)1 ml,加入氯仿 10 ml,按“2.3”項(xiàng)下方法制備樣品溶液,照“2.1”項(xiàng)下方法測定雷公藤甲素色譜峰,測得平均回收率為99.08%,RSD=0.75%,結(jié)果見表1。

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab.1 Resultsof recovery test(n=6)

    2.10 樣品含量測定

    取本品30片,稱定重量,研碎,精密稱取10片量,按“2.3”項(xiàng)下方法制備樣品溶液,精密吸取樣品溶液 20 μl,依“2.1”項(xiàng)下方法進(jìn)行測定。結(jié)果見表2。

    表2 樣品含量測定結(jié)果(%,n=3)Tab.2 Content determination results of samples(%,n=3)

    3 討論

    雷公藤片既有抗感染作用,又有免疫抑制作用。目前其他的抗風(fēng)濕藥沒有免疫抑制作用,而免疫抑制藥又沒有抗感染作用,而雷公藤兩者均具有。同時(shí)對胃的刺激又比其他的抗風(fēng)濕藥小,細(xì)胞毒作用比其他的免疫抑制劑(如磷酰胺)安全。所以說雷公藤是一個(gè)不可多得具有很高價(jià)值的中國獨(dú)創(chuàng)的新藥。本研究通過照薄層色譜法試驗(yàn),測定雷公藤片中其主要藥理作用的雷公藤甲素進(jìn)行含量分析,效果較好。吸取供試品溶液、對照品溶液,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-乙醚為展開劑,展開,取出,晾干,噴以堿性二硝基苯甲酸試液,照薄層色譜法進(jìn)行掃描,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。本品按片計(jì),含雷公藤甲素(C20H24O6)不少于0.1%,此方法可以作為雷公藤片中雷公藤甲素的檢測。

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