不同方法提取板栗殼棕色素的研究

梁建蘭，劉秀鳳，侯亞濤，高宏寶，常學(xué)東,*

（1.河北科技師范學(xué)院食品工程系，河北昌黎066600；2.河北省板栗工程技術(shù)研究中心，河北秦皇島066004）

不同方法提取板栗殼棕色素的研究

梁建蘭1，2，劉秀鳳1，2，侯亞濤1，高宏寶1，常學(xué)東1，2,*

（1.河北科技師范學(xué)院食品工程系，河北昌黎066600；2.河北省板栗工程技術(shù)研究中心，河北秦皇島066004）

以板栗殼為原料，對(duì)其棕色素的不同提取工藝和提取效果進(jìn)行比較。通過正交試驗(yàn)得到微波提取法最佳提取條件為：提取劑為40%乙醇，提取時(shí)間90 s，微波功率640 W，料液比1∶8（g∶mL），提取6次，提取率為9.1%，超聲波提取法最佳提取條件為：溫度60℃，提取劑為50%的乙醇，料液比1∶8（g∶mL），時(shí)間90 min，超聲波功率80 W，提取8次，提取率為8.6%。結(jié)果表明：微波提取法比超聲波提取法的提取率高，作用時(shí)間短，節(jié)約成本，是一種短時(shí)、高效的提取方法。

板栗殼；棕色素；微波提??；超聲波提取

Abstract:The brown pigment extraction from chestnut shell by different methods was studied,with orthogonal experiment the optimum condition was:in microwave assisted extraction,under 640 W for 90 s,ratio of material to liquid was 1∶8 with 40%ethanol,extracted six times and extracting rate was up to 9.1%,by ultrasound,under 80 W for 90 min,ratio of material to liquid was 1∶8 with 50%ethanol,extracted eight times extracting rate was up to 8.9%.Microwave assisted extraction has a high extraction than ultrasound in the brown pigment,extraction with the characteristics of short-time and highly effective.

Key words：chestnut shell；brown pigments；microwave-assisted extraction；ultrasound extraction

板栗（castanea mollissin a Blume）屬殼斗科（Fag ceae）栗屬喬木經(jīng)濟(jì)植物，主要分布于北半球溫帶及亞熱帶。我國(guó)大部分地區(qū)均有分布，尤其以華北和長(zhǎng)江流域栽培集中，產(chǎn)量最大[1]。近年來，我國(guó)板栗產(chǎn)量達(dá)到全世界年產(chǎn)量的60%以上[2]，因此對(duì)板栗的加工生產(chǎn)以及如何創(chuàng)造更多的經(jīng)濟(jì)效益就顯得非常重要。板栗殼是板栗加工中的廢棄物，研究發(fā)現(xiàn)，板栗殼含有多種成分[3]，其中板栗殼色素是組成之一，它水溶性好、著色力強(qiáng)、性質(zhì)穩(wěn)定，且具有抗氧化和抑菌作用[4-5]，是目前世界上并不多見的性質(zhì)穩(wěn)定的天然食用色素，開發(fā)價(jià)值極高。如今在食品行業(yè)中使用的合成色素其安全性問題日益嚴(yán)重，且我國(guó)仍以合成色素使用為主，所以天然色素的開發(fā)和利用就顯得非常迫切[6]。

目前，許多方法被用來提取板栗殼棕色素[7-10]，其中微波提取法和超聲波提取法因其提取時(shí)間短，能強(qiáng)化提取等特點(diǎn)，引起人們的高度重視和研究興趣[6]。

本文以板栗殼為原料，重點(diǎn)研究了微波提取法和超聲波提取法提取板栗殼棕色素工藝條件的優(yōu)化，采取分光光度法測(cè)定提取物中板栗棕色素的吸光度，以板栗殼棕色素的提取率為指標(biāo)，對(duì)2種方法進(jìn)行了比較，以期得到一種更簡(jiǎn)單易行、高效的提取方法，為板栗殼棕色素的研究和生產(chǎn)提供理論技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮板栗殼產(chǎn)自河北省遵化市。

1.2 儀器與設(shè)備

UV759紫外-可見分光光度計(jì)：上海精密科學(xué)儀器有限公司；LG微波爐：樂金電子電器有限公司；KQ5200DB數(shù)控超聲波清洗器：江蘇昆山市超聲儀器有限公司；D2F-6050真空干燥箱：上海精密實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；R-201旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海申勝生物技術(shù)有限公司；JFSD-70實(shí)驗(yàn)室粉碎機(jī)：上海嘉定糧油儀器有限公司；HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋：江蘇金壇市醫(yī)療器械儀器廠；無水乙醇，分析純。

1.3 紫外可見光譜最大吸收波長(zhǎng)的確定

對(duì)板栗殼提取棕色素后的乙醇溶液在可見光區(qū)300 nm~600 nm測(cè)其吸光度，確定該色素在可見光下的最大吸收波長(zhǎng)為480 nm，所以以下試驗(yàn)的吸光度都選擇480 nm處測(cè)定。

1.4 提取方法

稱取2 g被粉碎過20目篩的板栗殼，以一定濃度的乙醇作為提取劑，調(diào)節(jié)好提取條件，分別用超聲波提取法、微波提取法進(jìn)行提取。將提取液離心分離，取1 mL的上清液于10 mL的棕色容量瓶，用無水乙醇定容，再取0.5 mL的溶液于10 mL的容量瓶定容，用紫外-可見分光光度計(jì)在480 nm出的吸光度，試驗(yàn)通過乙醇濃度、提取功率、微波（超聲波）作用時(shí)間、提取溫度及料液比的單因素試驗(yàn)，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)，以確定微波（超聲波）提取板栗殼棕色素的最佳條件。

1.5 最佳提取方法的確定

分別用微波、超聲波提取法的最佳條件，提取棕色素直到所得溶液為無色，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、真空濃縮，在30℃~35℃下干燥，得到棕色粉末狀色素，以確定最佳提取方法。

板栗殼棕色素提取率=板栗殼棕色素/板栗殼×100%

2 結(jié)果與分析

2.1 微波提取法對(duì)板栗殼棕色素吸光度的影響

根據(jù)單因素試驗(yàn)，選出乙醇提取濃度、微波功率、作用時(shí)間、料液比4個(gè)因素，進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 微波提取法正交試驗(yàn)結(jié)果Table 1 Orthogonal test results of microwave assisted extraction

結(jié)果表明，影響因素中以乙醇濃度對(duì)棕色素的提取效果影響最大，其它影響因素較小，由表1可知，各因素影響大小順序?yàn)?A＞C＞B＞D，最佳組合為A1C2B3D1，即乙醇濃度為40%，提取時(shí)間為90 s,微波功率為 640 W，料液比為 1∶8。

2.2 超聲波提取對(duì)板栗棕色素吸光度的影響

根據(jù)單因素試驗(yàn)，選出超聲波功率、作用時(shí)間、作用溫度、料液比、乙醇提取濃度5個(gè)因素，進(jìn)行L16（45）正交試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

從表2的試驗(yàn)結(jié)果可以看出影響因素中以作用溫度對(duì)棕色素的提取效果影響最大，其次為乙醇濃度，其它影響因素較小。由表2可知，各因素影響大小順序?yàn)?C＞E＞D＞B＞A，最終組合為 C3E1D1B3A1,即溫度為 60℃，乙醇提取濃度為50%，料液比為1∶8，作用時(shí)間為90 min，超聲波功率為80 W。

表2 超聲波提取法正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Orthogonal test results of ultrasonic extraction

2.3 兩種提取方法試驗(yàn)結(jié)果的比較

根據(jù)2.1和2.2的結(jié)果列出不同提取方法比較的結(jié)果表，見表3。

表3 不同提取方法比較結(jié)果Table 3 Comparison of different extraction methods

由表3可以看出，微波提取法的提取率比超聲波提取法有所增加，提取次數(shù)降低，且提取時(shí)間大為縮短。由于微波提取法的均勻加熱作用，省去了常規(guī)加熱由表及里熱傳導(dǎo)所需的時(shí)間，迅速省時(shí)，節(jié)約能源，降低成本。微波輔助提取法使用40%的乙醇作溶劑，比超聲波提取法使用50%乙醇的成本更低。

3 結(jié)論

1）微波提取板栗殼棕色素的最佳條件是：乙醇濃度 40%，時(shí)間 90 s，功率 640 W，料液比 1∶8。

2）超聲波提取法提取板栗殼棕色素的最佳條件是：溫度60℃，乙醇濃度50%，料液比1∶8，時(shí)間90 min，功率80 W。

3）最佳提取工藝條件下，微波提取法和超聲波提取法的色素提取率分別為9.1%和8.6%。

4）微波提取法由于快速、節(jié)能、高效的特點(diǎn)，符合天然能源的高效開發(fā)和生產(chǎn)過程的節(jié)能、環(huán)保、安全的發(fā)展趨向，比較適合于板栗殼棕色素類天然色素的提取。

[1]鄭萬鈞.中國(guó)樹木志.第二卷[M].北京:中國(guó)林業(yè)出版社,1983：2203-2207

[2]蔡榮,虢佳花,祁春節(jié).板栗產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀、存在問題及對(duì)策分析[J].中國(guó)果菜,2007(1):52-53

[3]趙德義,高文海,花成文,等.板栗殼化學(xué)成分的初步研究[J].陜西林業(yè)科技,2003,47(2):1-3

[4]劉平,李云雁,羅淵,等.板栗殼棕色素對(duì)活性氧自由基的清除作用[J].食品科技,2008(2):175-178

[5]李云雁，宋光森.板栗殼色素抑菌性的研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科技，2004(5):63-65

[6]曾順德,漆巨榮,張迎君.天然食用色素的提取、純化及應(yīng)用[J].食品研究與開發(fā),2004,25(6):79-81

[7]吳雪輝,黃敏勝,張志遠(yuǎn),等.板栗殼食用色素的提取工藝條件研究[J].食品科技,2004(4):57-59

[8]劉平,李云雁.板栗殼色素超聲波提取方法研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2007(4):196-198

[9]吳春華,張加研,秦永劍,等.微波輻射提取板栗殼棕色素的研究[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2007,27(1):121-124

[10]鄭劍.超臨界流體技術(shù)萃取板栗殼色素的研究[J].食品研究與開發(fā),2008,29(8)：188-190

Study on Extraction of Brown Pigments in Chestnut Shell by Different Methods

LIANG Jian-lan1，2，LIU Xiu-feng1，2，HOU Ya-tao1，GAO Hong-bao1，CHANG Xue-dong1，2，*
（1.Hebei Normal University of Science and Technology，Department of Food Engineer，Changli 066600，Hebei,China；2.Chestnut Engineering Research Center of Hebei，Qinhuangdao 066004，Hebei,China）

2009-12-23

國(guó)家農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化資金項(xiàng)目（2008GB2A200014）;河北省科技廳科學(xué)研究資助項(xiàng)目（09231001D-1）

梁建蘭（1977—），女（漢），講師，碩士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工方面的研究。

*通訊作者：常學(xué)東（1967—），男，教授。