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      微量Er,Y對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金均勻化的影響

      2010-09-12 07:06:16李國(guó)鋒張新明朱航飛
      航空材料學(xué)報(bào) 2010年6期
      關(guān)鍵詞:合金化鑄態(tài)共晶

      李國(guó)鋒, 張新明, 朱航飛

      (中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 410083)

      為滿足航空航天工業(yè)對(duì)高性能鋁合金的需求,進(jìn)一步提高現(xiàn)有鋁合金的性能,對(duì)鋁合金進(jìn)行微合金化是一條極其重要的途徑[1]。目前對(duì)鋁合金進(jìn)行微合金化主要采用鋯(Zr)、鈧(Sc)、銀(Ag)和鋰(Li)等元素[2~5]。在鋁合金中分別加入微量 Zr,Sc或復(fù)合添加Zr,Sc,將形成含Zr或Sc的鋁化合物,即 Al3Zr,Al3Sc 或 Al3(Zr,Sc),這些化合物既可以從熔體中析出,也可以從固溶體中析出,能細(xì)化晶粒,抑制再結(jié)晶,強(qiáng)化鋁合金基體[6~8]。因此,添加這些微量元素能顯著改善鋁合金的組織與性能,尤其是Zr,Sc復(fù)合添加時(shí)效果更好[9]。然而,金屬 Sc價(jià)格昂貴,近幾年來國(guó)內(nèi)有學(xué)者開展采用其他替代元素進(jìn)行微合金化的研究[10],通過研究發(fā)現(xiàn),稀土元素鉺(Er)在鋁合金中具有與Zr和Sc相似的作用,能細(xì)化晶粒,顯著提高鋁合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度,但致使伸長(zhǎng)率略有下降,因此,Er有望成為繼Sc后改善鋁合金性能的有效合金元素,對(duì)Er在鋁合金中的作用機(jī)制進(jìn)行更深入研究,極有希望產(chǎn)生新合金原型[11]。也有學(xué)者研究了釔(Y)在鋁合金中的作用[12,13],發(fā)現(xiàn)釔也能顯著細(xì)化晶粒,在 Al-Zn-Mg-Cu合金中加入少量的釔,能細(xì)化合金的二次枝晶組織,減小共晶化合物尺寸,能有效改善合金的沖擊韌度。但是,在Al-Zn-Mg-Cu合金中復(fù)合添加Er,Y的研究少見報(bào)道。本課題組通過在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中復(fù)合添加Er和Y,研究了Er,Y微合金化對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金組織及其性能的影響,發(fā)現(xiàn)在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中復(fù)合添加Er,Y能有效細(xì)化鑄造組織晶粒[14],并顯著提高合金強(qiáng)度。為此,進(jìn)一步研究了復(fù)合添加Er,Y對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金均勻化的影響。

      1 實(shí)驗(yàn)

      合金的化學(xué)成分按表1配制。配料采用高純鋁、工業(yè)純鋅、工業(yè)純鎂、Al-Cu、Al-Zr及 Al-Er-Y中間合金,以Al-Ti-B為細(xì)化劑。合金的熔煉在石墨坩堝電阻爐內(nèi)進(jìn)行,熔化溫度780~800℃,精煉溫度730~740℃,鑄造溫度710~720℃,除氣劑采用C2Cl6,在鐵模中鑄造。

      用差熱分析(Different Temperature Analysis,簡(jiǎn)稱DTA)方法確定鑄態(tài)合金低熔點(diǎn)共晶的熔化溫度,差熱分析的升溫速率為10℃/min。二級(jí)均勻化處理工藝[15]:隨爐升溫至465℃保溫24h,再隨爐升溫至475℃,保溫4h后水冷;三級(jí)均勻化處理工藝制度如表2所示。鑄態(tài)合金的均勻化處理采用空氣電阻爐。利用X射線衍射分析和能譜分析確定物相。

      差熱分析采用TAS100型差熱分析儀;在D/MAX-200型X射線衍射儀上進(jìn)行物相分析;采用Philips Sirion200型掃描電鏡及Genesis60S能譜儀對(duì)合金的第二相進(jìn)行微區(qū)分析;利用TECNAI G2 20型透射電鏡進(jìn)行微觀組織觀察,TEM觀察樣品先預(yù)減薄為約0.1mm厚的薄片,并沖成φ3mm的圓片,然后在MTP-1A雙噴減薄儀上進(jìn)行雙噴減薄,雙噴液采用30%HNO3+70%CH3OH(體積分?jǐn)?shù)),溫度控制在-20℃以下。

      表1 合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of the alloys(mass fraction/%)

      表2 三級(jí)均勻化處理工藝制度Table 2 Regimes for three-stage homogenizing process

      2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      2.1 鑄態(tài)組織的DTA曲線

      對(duì)鑄態(tài)合金進(jìn)行DTA分析,結(jié)果如圖1所示。由圖可見,不含Er,Y的 Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金其共晶化合物溶解溫度在479.4℃與488.5℃之間,而含Er,Y的合金其共晶化合物溶解溫度在481.1~571.6℃之間,說明兩種合金的低熔點(diǎn)共晶化合物的溶解溫度基本不變,但經(jīng)過Er,Y微合金化后,合金的高熔點(diǎn)共晶化合物的溶解溫度已顯著提高,說明Er,Y微合金化使合金的鑄造組織在加熱過程中的演變發(fā)生了變化。

      圖1 鑄態(tài)試驗(yàn)合金的DTA分析Fig.1 Different temperature analysis of the as-cast alloys (a)alloy 1;(b)alloy 2

      2.2 二級(jí)均勻化態(tài)組織

      對(duì)合金的鑄態(tài)組織進(jìn)行二級(jí)均勻化處理,然后未經(jīng)腐蝕在掃描電鏡下觀察,結(jié)果如圖2所示??梢?,不含Er,Y的1號(hào)合金經(jīng)二級(jí)均勻化處理后殘留的共晶化合物很少,而經(jīng)過Er,Y微合金化的2號(hào)合金仍殘留較多的共晶化合物。這說明添加Er,Y微量元素后,鑄態(tài)共晶化合物的穩(wěn)定性有所提高,在較低溫度下難以溶解。

      對(duì)2號(hào)合金的二級(jí)均勻化態(tài)組織進(jìn)行微區(qū)成分分析,結(jié)果如圖3和表3所示。觀察圖3各合金元素的譜線,可以發(fā)現(xiàn)2號(hào)合金經(jīng)二級(jí)均勻化處理后,其基體組織中的合金元素已基本均勻,但除Zn和Mg外其他合金元素在化合物中仍有偏聚,對(duì)其中兩處有典型特征的化合物(A,B兩處)進(jìn)行能譜分析得知兩處化合物均偏聚了Cu,Er,Y合金元素,但化合物A比B含有更多的Mg元素。

      2.3 三級(jí)均勻化態(tài)組織

      對(duì)2號(hào)鑄造合金分別進(jìn)行485℃和510℃三級(jí)均勻化處理,然后在掃描電鏡下觀察其組織,結(jié)果如圖4所示。比較圖4與圖2b可知,經(jīng)三級(jí)均勻化處理后,合金中殘留的共晶化合物數(shù)量已大大減少,且在510℃下三級(jí)均勻化比在485℃下三級(jí)均勻化處理后的殘留化合物少,說明提高均勻化溫度,能有效減少殘留共晶化合物數(shù)量。但是,從兩者的光學(xué)金相顯微組織照片來看,經(jīng)過510℃三級(jí)均勻化處理的組織出現(xiàn)了復(fù)熔球和三角晶界等過燒現(xiàn)象,如圖5所示,而經(jīng)過485℃三級(jí)均勻化處理的組織未出現(xiàn)過燒現(xiàn)象,且共晶化合物的數(shù)量較二級(jí)均勻化已有較大幅度減少??梢?,盡管合金經(jīng)Er,Y微合金化后,共晶化合物的溶解溫度區(qū)間顯著提高,但第三級(jí)均勻化溫度仍不能提高太多,將485℃設(shè)定為2號(hào)合金的三級(jí)均勻化溫度是比較合適的。

      圖2 二級(jí)均勻化后的顯微組織(SEM)Fig.2 Microstructure of the alloys treated by two-step homogenization (a)alloy 1;(b)alloy 2

      圖3 二級(jí)均勻化處理后組織的成分分布Fig.3 Linear distributions of elements by EPMA,homogenized at 465℃ /24h+475℃ /4h

      表3 二級(jí)均勻化處理后殘留化合物的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 3 Measured mean composition of the rudimental intermetallic particles after two-step homogenizing process(mass fraction/%)

      圖4 三級(jí)均勻化處理后的顯微組織(SEM)Fig.4 Microstructure of the alloy 3 treated by three-step homogenization (a)465℃ /24h+475℃ /4h+485℃ /4h;(b)465℃ /24h+475℃ /4h+510℃ /2h

      對(duì)經(jīng)過485℃三級(jí)均勻化處理后的組織進(jìn)行微區(qū)成分分析,結(jié)果如圖6和表4所示。比較圖6與圖3,Mg在化合物中的含量明顯減少,說明含Mg的化合物被進(jìn)一步溶解。從三處(圖4a中C,D,E處)比較典型的化合物的能譜分析結(jié)果來看,殘留的化合物主要偏聚了Cu,Er,Y合金元素。

      將經(jīng)過485℃三級(jí)均勻化處理后的2號(hào)合金在透射電鏡下觀察,結(jié)果如圖7所示??梢?,在其基體組織上分布有大量的細(xì)小均勻的第二相粒子,其尺寸約為20~40nm。這些粒子既可起到彌散強(qiáng)化的作用,又可有效抑制合金再結(jié)晶,從而提高合金的綜合力學(xué)性能。

      表4 485℃三級(jí)均勻化后殘留化合物的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 4 Measured mean composition of the rudimental intermetallic particles,homogenized at 465℃ /24h+475℃ /4h+485℃ /4h(mass fraction/%)

      圖7 485℃三級(jí)均勻化處理后第二相的TEM像Fig.7 TEM image of second phases,homogenized at 465℃ /24h+475℃ /4h+485℃ /4h

      2.4 均勻化過程的組織演變

      1號(hào)合金的鑄態(tài)組織主要是由α(Al),η(Mg-Zn2),T(AlCuMgZn)與 S(Al2CuMg)相組成的[16],經(jīng)過Er,Y微合金化后出現(xiàn)了Al8Cu4Er相[14]。為此,對(duì)2號(hào)合金的不同狀態(tài)下的組織進(jìn)行X射線衍射分析,結(jié)果如圖8所示,結(jié)合表3的分析結(jié)果可以判斷:經(jīng)二級(jí)均勻化處理后,鑄造組織中的Al8Cu4Er相的衍射強(qiáng)度基本上沒有變化,而S(Al2CuMg)相的衍射強(qiáng)度比鑄態(tài)明顯增強(qiáng),說明在二級(jí)均勻化過程中初生化合物Al8Cu4Er相基本上沒有溶解,而在均勻化過程中部分T相已轉(zhuǎn)變成了S相[17],使均勻化組織中S相增多。因此,為了最大限度地消除2號(hào)合金中的初生化合物,有必要進(jìn)一步提高均勻化溫度,進(jìn)行三級(jí)均勻化。

      圖8 2號(hào)合金不同狀態(tài)下的X射線衍射圖譜Fig.8 XRD patterns of the alloy 2 at different states

      由圖8可見,2號(hào)鑄造合金經(jīng)485℃三級(jí)均勻化處理后,Al8Cu4Er相的衍射強(qiáng)度明顯減弱,且 S(Al2CuMg)相的衍射峰基本消失,結(jié)合表4的分析結(jié)果,可以說明難溶的Al8Cu4Er相部分溶解,而S(Al2CuMg)相較充分的溶解,殘留的數(shù)量已經(jīng)很少。將均勻化溫度提高到510℃,Al8Cu4Er相的衍射峰更小,說明Al8Cu4Er相得到了進(jìn)一步溶解。由此可以看出,盡管經(jīng)過Er,Y微合金化后合金的共晶化合物熔點(diǎn)顯著提高,但只要采取適當(dāng)?shù)木鶆蚧に嚧胧┮材芑鞠涔簿Щ衔铮绕涫墙?jīng)過二級(jí)均勻化仍難以消除的S(Al2CuMg)相在三級(jí)均勻化條件下也能得到有效的消除,從而達(dá)到均勻化的目的。

      3 分析與討論

      稀土元素具有很強(qiáng)的化學(xué)活性,在鋁合金中主要以3種形式存在:固溶在基體α(Al)中;偏聚在相界、晶界和枝晶界;固溶在化合物中或以化合物形式存在。當(dāng)稀土含量較低時(shí)(低于0.1%),稀土主要以前2種形式分布,當(dāng)稀土含量大于0.3%時(shí),后一種存在形式開始占主導(dǎo)地位[18]。在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中復(fù)合添加0.25%的Er和0.15%的Y進(jìn)行微合金化,總量已達(dá)到0.4%,通過X射線衍射和能譜分析證實(shí)了Er與Al和Cu結(jié)合形成了具有較高熔點(diǎn)的金屬化合物Al8Cu4Er,在合金鑄造過程中與其他相一起形成低熔點(diǎn)共晶[19];而Y并沒有與其他元素形成化合物,而是固溶于基體α(Al)和化合物中或偏聚于相界、晶界和枝晶界上,Y的添加使Cu和Mg在α(Al)中的溶解度下降[20]。在均勻化過程中,隨著T(AlCuMgZn)相中的Zn不斷向基體中擴(kuò)散溶解,剩下的 Cu和 Mg向 S(Al2CuMg)相轉(zhuǎn)變[17],顯然Y的加入更加劇了這一轉(zhuǎn)變過程。由于上述兩方面原因,使得2號(hào)合金較1號(hào)合金的共晶化合物溶解溫度區(qū)間顯著提高,經(jīng)過二級(jí)均勻化處理后仍存在較多的殘留共晶化合物,這些殘留化合物主要是較難溶的S(Al2CuMg)相和Al8Cu4Er相。

      根據(jù)原子擴(kuò)散理論,為了使殘留的共晶化合物S(Al2CuMg)相和Al8Cu4Er相進(jìn)一步溶解,必須要提高均勻化溫度。由DTA分析得知,1號(hào)合金與2號(hào)合金的共晶化合物的最高溶解溫度分別為488.5℃和571.6℃,說明由 S(Al2CuMg)相構(gòu)成的共晶比含Al8Cu4Er相的共晶的溶解溫度低得多,為避免合金過燒,取第三級(jí)均勻化溫度分別為485℃和510℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,在485℃下進(jìn)行三級(jí)均勻化,組織未過燒,且S(Al2CuMg)相已基本溶解,殘留的共晶化合物已大大減少;在510℃下進(jìn)行三級(jí)均勻化,組織出現(xiàn)過燒,且仍有部分Al8Cu4Er相未溶解。這說明經(jīng)過二級(jí)均勻化處理后殘留的共晶主要是含S(Al2CuMg)相的共晶,其溶解溫度較低,通過三級(jí)均勻化能有效消除,但Al8Cu4Er相較難溶解,提高均勻化溫度,能部分消除。

      經(jīng)過三級(jí)均勻化處理后,絕大部分共晶化合物被溶解,游離的Er原子一部分溶入到α(Al)基體中,但Er原子在α(Al)中的溶解度是極其有限的,富余的Er必將偏聚于晶界,此時(shí)由于Y的存在降低了Cu元素的擴(kuò)散速率[21],使得Er有可能與Al直接結(jié)合形成Al3Er,只是由于其體積分?jǐn)?shù)小,與Al3Zr一樣因其衍射強(qiáng)度弱而在X射線衍射圖譜中未顯示出來。因此,如圖8所示,經(jīng)過均勻化處理后基體上所分布的大量第二相粒子中既有Al3Zr相[15],也有 Al3Er相[10],Al3Er相與 Al3Zr相一樣,具有抑制合金再結(jié)晶、強(qiáng)化合金性能的作用,對(duì)合金性能十分有利。Y元素因其含量低仍以固溶的形式存在于基體和其他第二相化合物中,起到固溶強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化的作用[12,13]。

      4 結(jié)論

      (1)在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中添加適量的Er和Y進(jìn)行微合金化后,其共晶化合物溶解溫度提高,相應(yīng)的均勻化溫度也應(yīng)提高,但為了避免合金組織過燒,必須進(jìn)行分級(jí)均勻化。

      (2)Er,Y微合金化提高了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的鑄態(tài)組織的穩(wěn)定性,使得合金經(jīng)二級(jí)均勻化處理后仍殘留較多的S(Al2CuMg)相和Al8Cu4Er相。S(Al2CuMg)相能在三級(jí)均勻化條件下得到有效消除,但Al8Cu4Er相很難消除。

      (3)經(jīng)465℃/24h+475℃/4h+485℃/4h三級(jí)均勻化處理后,合金中殘留的共晶化合物數(shù)量已經(jīng)很少,基體上分布有大量均勻細(xì)小的第二相質(zhì)點(diǎn),對(duì)抑制合金再結(jié)晶,提高合金性能十分有利。

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