石墨爐原子吸收法測(cè)定微金方法改進(jìn)

梁立忠,李志剛

(1.武警黃金第六支隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,河南三門峽 472000;2.河南省化工研究所有限責(zé)任公司,河南鄭州 450052)

石墨爐原子吸收法測(cè)定微金方法改進(jìn)

梁立忠1,李志剛2

(1.武警黃金第六支隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,河南三門峽 472000;2.河南省化工研究所有限責(zé)任公司,河南鄭州 450052)

介紹了石墨爐原子吸收法測(cè)定微金的改進(jìn)方法及過程,結(jié)果表明,改進(jìn)往復(fù)式振蕩為回旋式振蕩,能夠很好的應(yīng)用于生產(chǎn),勞動(dòng)效率有顯著提高。

石墨爐原子吸收;泡沫塑料吸附;金;回旋式振蕩

1 研發(fā)背景

泡沫塑料吸附,石墨爐原子吸收測(cè)量微量金,黃金部隊(duì)普遍采用的方法是往復(fù)式振蕩吸附。這種振蕩吸附方式存在如下缺點(diǎn):①噪音大,固定樣品困難;工作量大。②溶樣瓶振蕩劇烈,必須加蓋或塞,否則樣品溶液會(huì)崩濺,造成污染和測(cè)量值不準(zhǔn)。為了提高勞動(dòng)效率,減少每批樣品測(cè)試的勞動(dòng)強(qiáng)度,減少不必要的人為誤差引進(jìn),設(shè)想如將往復(fù)式振蕩方式改為較柔和的回旋振蕩方式,則前后擰蓋或加塞操作將由4次減為2次,成倍節(jié)省操作步驟,會(huì)使噪音顯著下降,有利于人身健康和環(huán)保要求。此方法遇到的困難和問題存在于:振蕩效果到底如何?是否能夠完全吸附金?理論分析:往復(fù)式振蕩劇烈,會(huì)使礦樣與泡沫塑料充分與樣品溶液接觸,吸附效果好,能完全吸附,回旋式振蕩柔和,泡沫塑料因相對(duì)密度小,漂于樣品溶液之上,吸附效果差。通過試驗(yàn)表明,確實(shí)存在此問題,但經(jīng)過試驗(yàn),這個(gè)問題已成功解決,并現(xiàn)已用于生產(chǎn)實(shí)踐。按原理講,礦樣經(jīng)高溫酸解,待測(cè)元素應(yīng)已轉(zhuǎn)入溶液,振蕩吸附效果的好壞與泡沫塑料中粘附的固體礦渣多少無關(guān)。如果吸附不完全,則是溶樣環(huán)節(jié)的問題。要解決的問題就是如何使泡沫塑料浸入溶液中而不是漂于液面上的問題,通過一個(gè)小的改進(jìn),即解決了此問題:在加入泡沫塑料后,將泡沫塑料壓入溶液中,使泡沫塑料充分吸收樣品溶液從而提高吸附效率,也可在加入泡沫塑料前,將泡沫塑料浸濕,使質(zhì)量變大,進(jìn)入溶液后就不會(huì)漂浮與表面上。從而使吸附效率提高。經(jīng)過試驗(yàn),兩種方法均能得到滿意的結(jié)果,但前一方法操作上較為繁瑣,最終確定使用后一種方法。

2 測(cè)量分析方法

2.1 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取加工至200目的化探樣品10 g,從低溫升至650℃焙燒3 h。冷卻后移入溶礦瓶中,加入NH4HF2溶液3～5 mL,加入新配制的(1+1)的王水30 mL,蓋緊瓶蓋在沸水浴上溶解1 h。取下冷卻,然后加水稀釋至100 mL左右,投入泡沫塑料振蕩吸附30 min。取出泡沫塑料用水洗凈,投入預(yù)先加入10 mL的1%硫脲溶液的比色管中,加蓋比色管塞后置于沸水浴加熱解脫30 min,趁熱用玻璃棒反復(fù)擠壓泡塑條并取出。比色管中溶液冷卻后倒入測(cè)樣杯中,按上述儀器條件準(zhǔn)備測(cè)量。

2.2 工作曲線的繪制

工作曲線的繪制采用7個(gè)國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 07242-GBW07248)。每批樣品均選以上國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品同批次、同樣方法步驟進(jìn)行化學(xué)處理。測(cè)量時(shí)將國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值輸入,分別測(cè)量其吸光度值。用軟件提供的一次曲線擬合方式繪制吸光度(A)—濃度(ng/g)曲線。隨后在條件完全相同的情況下測(cè)量未知樣品。

2.3 儀器及測(cè)量條件

日本日立Z-2000型偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì),氬氣純度及流量(99.99%,300mL/min),循環(huán)冷卻水溫度(20℃),熱解涂層石墨管(進(jìn)口原裝,電阻30～33 mΩ),加熱方式(光控),自動(dòng)進(jìn)樣量(20μL),氣體流量(200 mL/min,原子化階段載氣停止),干燥時(shí)間35 s,保持時(shí)間5 s,干燥溫度8 0～160℃,灰化時(shí)間8 s,保持時(shí)間0 s,灰化溫度160～600℃,原子化時(shí)間3 s,原子化溫度2 300℃,凈化時(shí)間4 s,凈化溫度2 500℃,冷卻時(shí)間12 s,金空心陰極燈電流(5 mA),狹縫(1.3 mm),波長(242.8 nm),時(shí)間常數(shù)(2.0 s)。溫度程序詳見表1。

測(cè)定方式:工作曲線次序:線性,樣品表根據(jù)分析任務(wù)單通知要求設(shè)置。分析元素的所有條件設(shè)置完畢后,進(jìn)行保存,而后進(jìn)行工作條件設(shè)置,并預(yù)熱30 min后,進(jìn)行測(cè)樣。

表1 溫度程序

3 結(jié)果討論

3.1 改進(jìn)可行性的論證

通過往復(fù)式振蕩富集金與回旋式振蕩富集金測(cè)試國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),比較結(jié)果見表2。

表2 往復(fù)式振蕩富集金與回旋式振蕩富集金測(cè)試國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較結(jié)果

實(shí)驗(yàn)表明:回旋式振蕩測(cè)定數(shù)據(jù)與往復(fù)式振蕩數(shù)據(jù)相當(dāng),無顯著差異。相對(duì)而言,回旋式振蕩的精密度比往復(fù)式振蕩好。吸光度的最高值優(yōu)于往復(fù)式,但影響吸光度的因素不僅僅是因?yàn)檎袷幏绞降母淖?所以尚不能得出回旋式振蕩比往復(fù)式振蕩吸附效率高的結(jié)論。

泡沫塑料浮于表面與沉入溶液回旋振蕩富集金測(cè)試國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)特制結(jié)果對(duì)比見表3。

表3 泡沫塑料浮于表面與沉入溶液回旋振蕩富集金測(cè)試國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)特制結(jié)果對(duì)比

實(shí)驗(yàn)表明:泡沫塑料浮于表面與沉入溶液測(cè)試結(jié)果差別巨大,浮于表面的測(cè)試結(jié)果離散嚴(yán)重,根本不能用于實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)?；匦秸袷幮Ч脡牡年P(guān)鍵在于是否能將泡沫塑料沉入溶液。

3.2 結(jié)論

往復(fù)式振蕩改為回旋式振蕩測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度優(yōu)于往復(fù)式振蕩,且能夠成倍提高勞動(dòng)效率,顯著降低工作噪音,方法切實(shí)可行。能夠滿足分析測(cè)試規(guī)范要求。

O657.31

B

1003-3467(2010)18-0047-02

2010-07-21

梁立忠(1970-),男,工程師,從事分析測(cè)試工作,電話:13253999907。