聚丙烯等規(guī)度測定方法的改進(jìn)

丁 敏

(中國石油大連石化公司質(zhì)量環(huán)保檢測中心,遼寧大連 116031)

聚丙烯等規(guī)度測定方法的改進(jìn)

丁 敏

(中國石油大連石化公司質(zhì)量環(huán)保檢測中心,遼寧大連 116031)

介紹了用自然冷凍法代替干冰對聚丙烯樹脂的等規(guī)度測定方法,使聚丙烯等規(guī)度分析結(jié)果更加準(zhǔn)確,并節(jié)省資金,降低分析成本,減少了空氣污染,更避免了人員更換氣瓶放干冰時的危險。

聚丙烯;等規(guī)度;干冰

1 引言

聚丙烯等規(guī)度的測定目前采用GB/T2412-2008方法分析,將聚丙烯與一定量的干冰混合后進(jìn)行粉碎,然后放入干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥、退火,取出后恒溫稱重經(jīng)正庚烷萃取,最后計算出不溶于沸騰正庚烷的聚丙烯的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。

對于干冰的使用一直存在幾個問題。①費(fèi)用較高,一瓶干冰360元,一個星期至少一瓶,一年兩萬多;②換氣瓶時的危險,每個氣瓶我們需要先將其放倒后,再將瓶底抬高一尺,放在鐵架上,然后從瓶口放出干冰,放出過程中,干冰會從布袋中溢出,有濺到面部和凍傷的危險;③在粉碎聚丙烯時,室內(nèi)充滿干冰揮發(fā)后的刺鼻氣味;④粉碎后的聚丙烯夾帶著干冰需要揮發(fā)很長時間;⑤如果干冰質(zhì)量不好,例如有油跡、污物、顏色等都會嚴(yán)重的影響分析結(jié)果。經(jīng)過多次反復(fù)試驗,省去了加干冰這一步驟,即將試樣先在冰箱中冷卻10 min,使顆粒變脆,直接進(jìn)行粉碎,效果相當(dāng)好,既方便又省時。進(jìn)行一系列的實驗,與原方法對照,最大偏差0.2%,數(shù)據(jù)重復(fù)性、準(zhǔn)確度也令人滿意。

2 試驗

2.1 儀器

粉碎機(jī):能將粒料粉碎成直徑0.3～0.6 mm,我們使用YOSH IDaSeisakuSHo 1029C-W,帶冷卻水管。篩子:孔徑0.3 mm和0.6 mm。萃取裝置:索氏萃取器,帶帶孔玻璃漏斗。真空干燥箱。烘箱。分析天平:精度0.1 mg。

2.2 試驗步驟

①將約200 g試樣和適量的干冰(GB2412-80要求2倍試樣量)混合后粉碎后用篩子篩出0.3～0.6 mm直徑的試樣。②將試樣置于真空干燥箱,充氮氣<25 kPa,140℃下2 h干燥退火;然后置于干燥器內(nèi)干燥1 h。③將洗凈的帶孔玻璃漏斗和濾紙筒放在100～105℃的烘箱內(nèi)干燥1.5 h,置于干燥器內(nèi)干燥1 h。④用分析天平稱取5 g試樣,準(zhǔn)確至0.1 mg。⑤在圓底燒瓶中加入200 mL正庚烷,放幾粒沸石,將試樣放入萃取器內(nèi),加熱至沸騰,接冷凝水。⑥調(diào)節(jié)回流速度,使正庚烷每小時抽提20±5次,萃取6 h。⑦取出裝樣漏斗使其冷卻后,用氮氣吹,置于充氮真空干燥箱內(nèi),在100～105℃,余壓<25 kPa下干燥2 h,置于干燥器內(nèi)冷卻1 h,然后稱重,精確至0.1 mg。

2.3 結(jié)果計算

式中:wⅡ:等規(guī)指數(shù),%;m0:漏斗質(zhì)量,g;m1:漏斗和試樣的質(zhì)量,g;m2:萃取后漏斗和試樣的質(zhì)量,g。要求兩次結(jié)果之差小于0.2%。

3 結(jié)果討論

3.1 牌號PP T30S不加干冰測試結(jié)果

表1 牌號PP T30S不加干冰測試結(jié)果%

3.2 牌號PP Z69S不加干冰測試結(jié)果

表2 牌號PP Z69S不加干冰等規(guī)度測試結(jié)果%

結(jié)論:試樣不加干冰,直接進(jìn)行冰箱冷凍處理,減少了干冰介質(zhì)中的雜質(zhì)和水分對試樣質(zhì)量影響,分析結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性很好。

3.3 萃取結(jié)果

同一試樣放干冰粉碎10min,不放干冰粉碎10 min,進(jìn)行相同處理后進(jìn)行萃取,結(jié)果如表3(聚丙烯牌號PP T30S)。

表3 萃取結(jié)果%

結(jié)論:同GB/T2412-2008方法分析的結(jié)果對比,偏差在要求的范圍之內(nèi),符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

4 小結(jié)

用自然冷凍法代替干冰對聚丙烯樹脂的等規(guī)度進(jìn)行測定,將會使其分析結(jié)果更加精確,而且節(jié)省資金,降低污染,減少人力物力,更是人類HSE工程發(fā)展的必然結(jié)果。

O655

B

1003-3467(2010)18-0042-02

2010-08-05

丁 敏(1969-),女,工程師,主要從事分析技術(shù)工作,電話:15940827002。