原子吸收光譜法測定脫氫催化劑中鋰含量研究

辛文萍

(青海鹽湖藍(lán)科鋰業(yè)股份有限公司,青海格爾木 816000)

原子吸收光譜法測定脫氫催化劑中鋰含量研究

辛文萍

(青海鹽湖藍(lán)科鋰業(yè)股份有限公司,青海格爾木 816000)

提出了火焰原子吸收光譜法測定脫氫催化劑中鋰含量的方法。在聚四氟乙烯壓力溶彈內(nèi)用王水作溶劑溶解試樣,可以減少試劑的用量,防止污染。并考察了多種離子的干擾情況,以及酸度對其影響。鋰的檢出限為0.014 g/mL,加標(biāo)回收率在95%以上,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%。可直接用于脫氫催化劑中鋰含量的測定。

原子吸收光譜法;脫氫催化劑;鋰

脫氫催化劑是洗滌劑化工廠脫氫裝置上普遍采用的催化劑,元素構(gòu)成主要有硅、鋁、鋰、鎢、鉑、錫等元素,其在催化劑中大多以金屬氧化物形式存在。該催化劑以前主要是用硫酸一磷酸混酸溶解試樣,I CP法測定金屬元素的含量。但存在一個缺點(diǎn)就是無法進(jìn)行原子吸收光譜法測定。本法在聚四氟乙烯壓力溶彈內(nèi),用王水作溶劑溶解樣品,則可用于精確的金屬含量的測定。

鋰的測定有化學(xué)法、火焰發(fā)射光譜法、I CPAFS法,這些方法主要用于頭發(fā)、血清、尿液、水中等鋰含量的測定,而對催化劑中鋰含量的測定則很少看到。本文采用空氣一乙炔火焰原子吸收光譜法測定脫氫催化劑中鋰的含量,在準(zhǔn)確度和精密度方面都得到了滿意的結(jié)果。

1 試驗(yàn)

1.1 儀器和試劑

日立180-80型原子吸收分光光度計(jì);鋰空心陰極燈;聚四氟乙烯壓力溶彈。

鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0 kg/L,用天平稱5.324 g碳酸鋰溶解于盡量少的鹽酸(1+1)中,加水稀釋至1 000 mL,放到容量瓶當(dāng)中。

1.2 儀器測定條件

選用光譜的波長670.8 nm,燈電流強(qiáng)度10 mA,光譜通帶寬度為0.4 nm,取用燃燒器的高度為7.5 m,適宜的空氣流量1.60 kg/cm2,選用的乙炔氣流量0.25 kg/cm2,測定時間長度選擇為5 s。

1.3 樣品制備

把試樣磨細(xì),用天平稱取0.2 g置于壓力溶彈內(nèi)的聚四氟乙烯杯中,加王水3 mL,將壓力溶彈密封后放入180℃±10℃的烘箱內(nèi),恒溫保持4 h,然后取出冷卻,移入100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度線等待測定。

1.4 樣品分析

移取0.4、0.8、1.2 mL鋰的標(biāo)準(zhǔn)儲備液至100 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,配成含鋰4.0、8.0、12.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,按確定的儀器測定條件進(jìn)行測定,然后繪制工作曲線,隨后測定試樣溶液中鋰離子的含量,即熒光屏上顯示的即為試樣中鋰濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品溶解條件的考察

所分析的脫氫催化劑主要成分有硅、鋁、鋰、鎢、鉑、錫等元素,用以前的方法進(jìn)行測定時分析以上組成的樣品大多采用堿熔法,該法不僅要消耗大量試劑,而且會產(chǎn)生交叉污染致使測量不夠準(zhǔn)確。而本法在壓力溶彈內(nèi)用王水作溶劑溶解樣品,具有試劑用量少,不污染等優(yōu)點(diǎn)。

2.2 不同酸及其用量的影響

考察不同酸度的鹽酸、硝酸、王水介質(zhì)對鋰含量測定精度的影響。結(jié)果表明,鹽酸濃度達(dá)到5%以上,王水濃度達(dá)到6%以上對結(jié)果影響較大,隨著鹽酸的酸度的不斷增加,吸光度減小。硝酸濃度達(dá)到10%以上才出現(xiàn)吸光度減少的趨勢。而王水對測定影響實(shí)際上也是鹽酸的影響。因此,在樣品處理過程中選用王水作溶劑時,濃度應(yīng)該控制在6%以內(nèi)。

2.3 共存離子的影響

測定10 mg/L鋰,相對偏差小于±5%時,以下離子(以mg/L計(jì)):A13+、Si(1.45×103)、Sn2+、Pt4+、W、K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cd2+、Mo5+、Ni2+、Ba2+、Sb3+、Cu2+、Pb2+、Co2+、Zn2+,Mn2+、Cr3+(250)不影響催化劑中鋰的測定。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線與檢出限

移取鋰標(biāo)準(zhǔn)儲備液0、0.3、0.6、…、2.1 mL于100 mL量瓶中,加水稀釋至所需的刻度,配成含鋰0、3.0、6.0、…、21.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,測其鋰離子的吸光度,繪制工作曲線,在0…12 mg/L范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法與標(biāo)準(zhǔn)加入法比較

用鋰標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制0、3.0、6.0、9.0、12.0 mg/L鋰標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,測其吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后在待測樣品溶液中加入鋰標(biāo)準(zhǔn)液配制成0、3.0、6.0、9.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,見圖1。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)加入曲線平行,說明試樣中無基體干擾,可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法直接進(jìn)行樣品分析。

圖1 鋰標(biāo)準(zhǔn)工作曲線與標(biāo)準(zhǔn)加入曲線

2.6 精密度、加標(biāo)回收試驗(yàn)

稱取三種催化劑試樣各5份,按試驗(yàn)方法進(jìn)行處理和測定。其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.6%,見表1。

表1 精密度試驗(yàn)

用加標(biāo)回收試驗(yàn)檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度。移取已處理好的催化劑樣品,加人5.00 mg/L鋰標(biāo)準(zhǔn)液?；厥章试?6.2%～102.6%之間。

O657.31

B

1003-3467(2010)18-0041-02

2010-08-21

辛文萍(1974-),女,助理工程師,主要從事質(zhì)量檢驗(yàn)工作,電話:13897596626。