巨介電常數(shù)氧化物CaCu3Ti4O12的介電和阻抗特性*

羅曉婧 楊昌平宋學(xué)平 徐玲芳

(湖北大學(xué)物理學(xué)與電子技術(shù)學(xué)院，鐵電壓電陶瓷與器件湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430062)

(2009年6月26日收到;2009年9月10日收到修改稿)

巨介電常數(shù)氧化物CaCu3Ti4O12的介電和阻抗特性*

羅曉婧 楊昌平?宋學(xué)平 徐玲芳

(湖北大學(xué)物理學(xué)與電子技術(shù)學(xué)院，鐵電壓電陶瓷與器件湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430062)

(2009年6月26日收到;2009年9月10日收到修改稿)

采用固相燒結(jié)法合成了單相巨介電常數(shù)氧化物CaCu3Ti4O12(CCTO).用阻抗分析儀分析了10—420K溫度范圍內(nèi)的介電頻譜和阻抗譜特性，并結(jié)合ZVIEW軟件進(jìn)行了模擬.結(jié)果表明:溫度高于室溫時(shí)，頻譜出現(xiàn)兩個(gè)明顯的弛豫臺(tái)階，低頻弛豫介電常數(shù)隨溫度升高而顯著增大，表現(xiàn)出熱離子極化特點(diǎn);溫度低于室溫時(shí)，頻譜表現(xiàn)出類德拜弛豫，且高、低平臺(tái)介電常數(shù)值基本不隨溫度變化，表現(xiàn)出界面極化特點(diǎn)和較好的溫度穩(wěn)定性.頻譜中依次出現(xiàn)的介電弛豫對(duì)應(yīng)于阻抗譜中大小不同的三個(gè)半圓弧，表明CCTO陶瓷中存在三種不同的非均勻介質(zhì)區(qū)域和極化過(guò)程，其高介電常數(shù)主要源于這些非均勻區(qū)的非本征極化;通過(guò)利用等效電路對(duì)阻抗譜進(jìn)行擬合，計(jì)算得到它們的激活能分別為0.05 eV，0.58 eV和0.49 eV.

CaCu3Ti4O12，介電頻譜，阻抗譜，Cole-Cole半圓弧

PACC:7740，7870

1. 引言

自2000年Subramanian小組發(fā)現(xiàn)巨介電常數(shù)氧化物CaCu3Ti4O12(CCTO)以來(lái)［1］，其高介電特性和潛在的應(yīng)用前景引起人們廣泛關(guān)注.相對(duì)于其他鈣鈦礦結(jié)構(gòu)氧化物電介質(zhì)，CCTO具有獨(dú)特的介電特性:1)相對(duì)介電常數(shù)巨大，室溫近104，在較寬的溫度(100—400K)和頻率(103Hz—1 MHz)范圍內(nèi)基本保持不變［1—3］;2)溫度低于100K時(shí)，介電常數(shù)急劇下降至100左右，該下降與溫度的關(guān)系符合Arrhenius law［1，2］.CCTO巨介電常數(shù)的起源一直是研究的重點(diǎn).早期人們認(rèn)為其高介電常數(shù)源于偏離鈦離子中心的局域偶極子的本征運(yùn)動(dòng)［1］，后來(lái)人們逐漸認(rèn)識(shí)到材料的非本征因素，包括單個(gè)晶粒的內(nèi)部疇界［4－5］，孿晶界［6］，晶粒之間的絕緣晶界［7，8］等因素起主要作用，其極化方式為內(nèi)部阻擋層電容機(jī)理(inner barrier layer capacitor)［7，8］.另外也有一些研究小組認(rèn)為電極與CCTO接觸界面的空間電荷層是其巨介電常數(shù)的主要原因［9］.直到目前人們對(duì)CCTO巨介電性的起源也并未完全研究清楚.本文在較寬溫度范圍研究了CCTO的頻率及阻抗特性以研究其巨介電常數(shù)的起源.結(jié)果表明隨著溫度的變化在Z′－Z″復(fù)平面內(nèi)依次出現(xiàn)大小不同的三個(gè)半圓，分別對(duì)應(yīng)三種不同的介質(zhì)區(qū)域和極化過(guò)程，其高介電常數(shù)主要源于材料中的非均勻因素極化.

2. 實(shí)驗(yàn)方法

采用傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法制備CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷樣品.原料為分析純的CaCO3，CuO和TiO2.由于CaCO3容易受潮，300℃烘4 h充分干燥.按化學(xué)劑量比稱取CaCO3，CuO和TiO2并充分混合均勻，壓片后900℃預(yù)燒10 h預(yù)合成;預(yù)燒塊體粉碎后，用瑪瑙研缽研磨成細(xì)料壓片，1000℃預(yù)燒12 h，使第一次預(yù)燒不充分的部分再次預(yù)燒;將預(yù)燒塊體再次粉碎研磨，20 MPa下壓成直徑為10mm，厚度1.1mm左右的薄圓片;薄片在1100℃燒結(jié)12 h后得到CCTO陶瓷樣品.利用WK6420精密阻抗分析儀(頻率范圍20 Hz—3 MHz)測(cè)試樣品的阻抗譜和頻譜.溫度控制采用Janis封閉循環(huán)低溫制冷器系統(tǒng)，溫度范圍10—500K.用ZVIEW軟件對(duì)阻抗譜進(jìn)行等效電路擬合.利用Keithley2400進(jìn)行I-V特性曲線的測(cè)試.

3. 結(jié)果與討論

3.1. 頻譜和阻抗譜原理

陶瓷樣品由于存在雜質(zhì)、缺陷和界面等多種非均勻性因素，形成非電中性的空間電荷層，對(duì)材料的物理性質(zhì)產(chǎn)生重要影響.在交流動(dòng)態(tài)測(cè)量中，每種電性區(qū)域?qū)橘|(zhì)極化的作用往往可以等效為一個(gè)定值電阻與定值電容的并聯(lián).為了更好地說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)中實(shí)測(cè)頻譜和阻抗譜的特性，我們采用等效電路對(duì)頻譜和復(fù)阻抗進(jìn)行了模擬計(jì)算.圖1為用ZVIEW軟件根據(jù)相應(yīng)等效電路計(jì)算得到的C-lgf頻譜和復(fù)阻抗.由圖1(a)可知，當(dāng)電路只有一對(duì)RC并聯(lián)，即只存在一種介質(zhì)或極化時(shí)(其中假設(shè)R1= 1000 Ω，C1=1×10－7F)，頻譜為一恒定的直線，相應(yīng)的復(fù)阻抗譜為一個(gè)完整半圓;當(dāng)電路為兩對(duì)并聯(lián)的RC串聯(lián)(其中R1=R2=1000 Ω，C1=1×10－8F，C2=1×10－6F)，頻譜從一條直線變成兩個(gè)平臺(tái)，兩平臺(tái)之間存在一個(gè)緩慢過(guò)渡區(qū)，對(duì)應(yīng)材料的界面弛豫(見(jiàn)圖1(b))，此時(shí)相應(yīng)的復(fù)阻抗由于電容值相差較大而分離成兩個(gè)半圓，表明材料存在兩種不同介質(zhì)或極化;依次類推，當(dāng)電路為三對(duì)并聯(lián)的RC串聯(lián)時(shí)(其中R1=R2=R3=1000 Ω，C1= 1×10－8F，C2=1×10－6F，C3=1×10－4F)，除在中高頻區(qū)域出現(xiàn)兩個(gè)平臺(tái)外(由于電容在不均勻區(qū)域產(chǎn)生色散，平臺(tái)發(fā)生傾斜)，在低頻部分新增一段相對(duì)介電常數(shù)ε′r值隨頻率迅速下降的區(qū)域，與之相應(yīng)的阻抗譜中則出現(xiàn)三個(gè)分離的半圓，表明材料存在三種不同介質(zhì)或極化過(guò)程(見(jiàn)圖1(c))，該情形與我們下面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果類似.

圖1 ZVIEW軟件擬合的阻抗譜和頻譜(a)單個(gè)RC并聯(lián)電路;(b)兩對(duì)RC串聯(lián)電路;(c)三對(duì)RC串聯(lián)電路

3.2 介電頻譜

固體中存在不同方式的電子過(guò)程，完成這些過(guò)程需要能量和時(shí)間，通過(guò)動(dòng)態(tài)交流測(cè)量可以幫助理解這些電子弛豫過(guò)程，對(duì)陶瓷樣品而言則可通過(guò)動(dòng)態(tài)阻抗測(cè)量和分析將材料中存在的不同電子過(guò)程和非均勻因素剝離開(kāi).圖2為CCTO陶瓷在60—420K的實(shí)測(cè)介電頻譜，其中圖2(a)，(b)分別為樣品在高溫區(qū)和較低溫度的頻譜，具有以下特點(diǎn):1)當(dāng)溫度高于室溫時(shí)，在低頻區(qū)(<104Hz)，介電常數(shù)隨頻率增加迅速弛豫至低值平臺(tái)，表現(xiàn)出強(qiáng)烈的低頻色散.并且ε′r隨溫度增加迅速增大，在測(cè)試低頻極限處(>20 Hz)，不同溫度的ε′r相差較大，表現(xiàn)出熱離子極化特點(diǎn)(見(jiàn)圖2(a)).2)隨著溫度降低(T<320K)，由于電阻值R迅速增大，弛豫時(shí)間τ=RC增加，在350K20 Hz)已很難觀察到;3)圖2(a)，(b)分別與圖1(b)，(c)中的理想情況相似，可以推斷CCTO陶瓷樣品中存在三種電學(xué)參數(shù)(電導(dǎo)，電介常數(shù))差別較大的介質(zhì)區(qū)域或極化過(guò)程(由于儀器低頻極限限制，圖2(b)中的低頻弛豫沒(méi)有被觀察到，但該弛豫始終存在).

圖2 60—420K下CCTO陶瓷的介電頻譜(a)250—420K;(b)60—220K

3.3 阻抗特性

以上在頻譜中顯示出的分段弛豫和三種非均勻介質(zhì)區(qū)域的極化可在復(fù)阻抗譜中進(jìn)一步清楚地表示出來(lái).圖3為CCTO陶瓷在80—420K阻抗譜的測(cè)試和擬合結(jié)果，其中圖3(a)，(b)，(c)分別對(duì)應(yīng)高、中、低溫段阻抗譜.從圖3(a)內(nèi)插圖可見(jiàn)，高溫T=420K時(shí)，阻抗譜清晰地表現(xiàn)出兩個(gè)半圓.隨著溫度的降低，低頻段的半圓由于儀器低頻極限限制而逐漸消失，較高頻段的半圓越來(lái)越明顯(稱為中頻段半圓)，結(jié)合圖2(a)中相應(yīng)的頻譜，可推斷在更高頻段應(yīng)還有一個(gè)半圓.擬合外推左側(cè)的半圓與x軸相交，截距不為零，進(jìn)一步說(shuō)明此半圓的存在(稱為高頻段半圓).隨著溫度繼續(xù)降低，低頻部分的半圓弧慢慢消失，中頻段的半圓弧半徑越來(lái)越大(見(jiàn)圖3(b))，當(dāng)溫度降至200K時(shí)已近似一條直線.溫度進(jìn)一步降低至120K時(shí)，高頻段的第三個(gè)半圓弧開(kāi)始出現(xiàn)，并隨著溫度降低而變得越發(fā)明顯，如T=80K(見(jiàn)圖3(c))，這和文獻(xiàn)［10］的報(bào)道相符.結(jié)合圖1(c)的阻抗模擬和圖2(a)的頻譜可推斷，CCTO的阻抗譜中始終存在三個(gè)半圓，只是受儀器頻域能力的限制，三個(gè)半圓沒(méi)有在同一個(gè)阻抗譜中顯現(xiàn)出來(lái).阻抗Cole-Cole圖分析結(jié)果與上面頻譜分析結(jié)果相符合.

對(duì)于陶瓷多晶樣品，存在多種非均勻因素，如不同結(jié)構(gòu)之間的相界，晶粒內(nèi)的晶疇［11］，孿晶之間的孿晶界或不同取向晶粒間的晶界，電極和樣品表面之間的接觸界面［6］以及雜質(zhì)，位錯(cuò)，氧空位［12，13］等等.大部分文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)了CCTO陶瓷阻抗譜中存在兩個(gè)半圓［7，14］，且認(rèn)為這兩個(gè)半圓分別來(lái)自晶粒和晶粒界面的極化［13，15］.目前，這種看法已經(jīng)被廣泛認(rèn)同.雖然受儀器頻域能力限制，我們未能在同一阻抗譜中同時(shí)觀察到三個(gè)半圓，但通過(guò)以上分析，特別是通過(guò)對(duì)樣品高溫區(qū)的頻譜分析，CCTO陶瓷應(yīng)存在三種不同介質(zhì)區(qū)域或極化過(guò)程，我們的結(jié)果和張家良小組報(bào)道的結(jié)果一致［4，5］.但文獻(xiàn)［4，5］認(rèn)為，低頻半圓的貢獻(xiàn)來(lái)自于晶粒內(nèi)部的晶疇［16］.晶疇是單一晶粒內(nèi)部位于晶體取向存在微小差異的兩部分之間的區(qū)域，其電導(dǎo)和介電常數(shù)與晶體本身差別不會(huì)太大［11］.理論和實(shí)驗(yàn)均表明CCTO晶體的本征極化對(duì)介電常數(shù)的貢獻(xiàn)很小(ε′r～40)［17］且弛豫頻率在1 MHz以上.所以本實(shí)驗(yàn)中在高溫(> 300K)，低頻(<104Hz)時(shí)出現(xiàn)的介電弛豫由于其介電常數(shù)值與發(fā)生弛豫的頻率與晶體本征極化值相比相差巨大(ε′r>10，000)，應(yīng)該不是由于晶疇引起.隨著對(duì)CCTO的研究不斷深入，越來(lái)越多的研究組相信其巨大介電特性源于陶瓷多晶中的非均勻因素，包括晶界［7］，電極與CCTO表面之間的接觸界面［6］以及晶界或表面處存在的缺陷與氧空位［16］.本研究中，以圖2(a)中T=380K的頻譜為例，1)高頻時(shí)(>1 MHz)，其ε′r很小并穩(wěn)定，為150(3 MHz值)左右，與CCTO理論計(jì)算本征極化值(ε′∞)量級(jí)一致，所以在阻抗譜中高頻部分出現(xiàn)的小半圓弧源于樣品本征極化.2)在中頻區(qū)域，ε′r出現(xiàn)幾乎不隨溫度和頻率變化的平臺(tái)，隨頻率的繼續(xù)升高，通過(guò)弛豫降低至CCTO內(nèi)稟極化值.這與多數(shù)文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果一致［7，8］.圖4中我們列出了420K時(shí)不同偏壓下的阻抗譜，我們發(fā)現(xiàn)盡管改變樣品負(fù)載的測(cè)量電壓，該頻率段的ε′r也基本保持不變，進(jìn)一步說(shuō)明該極化不是源于電極與CCTO的接觸界面;由此我們認(rèn)為該半圓弧源于陶瓷樣品中的晶界極化具有合理性.3)低頻時(shí)(<104Hz)，ε′r隨頻率降低而迅速上升，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于中、低頻段的介電常數(shù)值.由于儀器低頻能力限制，ε′r在低頻段沒(méi)有出現(xiàn)類似中頻區(qū)域所顯示的平臺(tái).從圖2(a)我們也可以看到低頻ε′r隨溫度升高迅速增大，且不同溫度的ε′r并不重合，這與中頻段ε′r表現(xiàn)出的溫度和頻率穩(wěn)定性很不相同;此外從圖4阻抗譜中我們發(fā)現(xiàn)，該低頻半圓直徑隨負(fù)載電壓發(fā)生強(qiáng)烈變化，說(shuō)明該ε′r的起源與中頻段的界面極化機(jī)制應(yīng)有所不同.因該極化表現(xiàn)出熱離子極化特點(diǎn)，我們認(rèn)為該極化可能源于CCTO陶瓷樣品中氧缺陷的貢獻(xiàn).由于阻抗分析只是一種宏觀測(cè)量，所反映的只是樣品中不同晶粒以及各種非均勻因素的平均效果［18］.究竟該弛豫具體源于何種電學(xué)過(guò)程，交流阻抗測(cè)量不能給出確切的回答，還需要更進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)以明確其極化實(shí)質(zhì).在鈣鈦礦錳氧化物陶瓷中，由氧缺陷產(chǎn)生的陷阱態(tài)偶極子對(duì)陶瓷的介電行為起著重要作用.在金屬電極和絕緣陶瓷接觸界面，氧空位通常以受主形式俘獲電子，影響材料的導(dǎo)電行為［19］.圖5給出了樣品在循環(huán)電壓沖擊下的I-V特性曲線，7次電壓循環(huán)沖擊后，I-V特性曲線實(shí)現(xiàn)了從非線性到線性的轉(zhuǎn)變，表明材料內(nèi)部存在著由氧空位形成的空間電荷勢(shì)壘耗盡層［20］.長(zhǎng)期電壓作用下，位于樣品表面和晶界處形成的氧空位空間電荷層下降［21］，以致電流迅速增大，表現(xiàn)出線性轉(zhuǎn)變，電導(dǎo)率的轉(zhuǎn)變帶來(lái)材料的極化行為的改變［22］，這與圖4中低頻半圓直徑隨電壓增大而減小一致，進(jìn)一步說(shuō)明低頻區(qū)氧空位對(duì)極化的貢獻(xiàn).

圖3 80—420K下CCTO陶瓷的阻抗譜(a)高溫區(qū);(b)中溫區(qū);(c)低溫區(qū)

圖4 420K加偏壓下CCTO陶瓷阻抗譜特性

圖5 420K時(shí)在循環(huán)偏壓下CCTO陶瓷的I-V特性曲線

將介質(zhì)極化過(guò)程在復(fù)阻抗譜中用Cole-Cole圖表現(xiàn)出來(lái)的一個(gè)好處是可以通過(guò)等效電路擬合得到不同極化過(guò)程的激活能.根據(jù)以上分析，我們將晶粒、晶界和氧空位的極化分別用三對(duì)RC等效電路表示(見(jiàn)圖6)，并對(duì)80—420K下的阻抗譜分別進(jìn)行了模擬.根據(jù)τ=RC，τ=τ0exp(－E/kBT)，其中τ為弛豫時(shí)間，E為激活能，kB為玻爾茲曼常數(shù)，T為絕對(duì)溫度，作出時(shí)間常數(shù)的對(duì)數(shù)(lnτ)與溫度倒數(shù)(1/T)之間的關(guān)系，由該圖中的曲線斜率求出相應(yīng)的激活能.圖7示出了計(jì)算結(jié)果，并得到相應(yīng)的激活能Eg=0.05 eV(晶粒本征極化)，Egb=0.58 eV(晶界極化)和EO=0.49 eV(氧空位極化)，該結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道晶?；罨?.054 eV［3］，0.08 eV［7］，晶界活化能0.60 eV［7］，0.76 eV［2］，氧空位缺陷活化能0.52 eV［16］一致.

圖6 CCTO陶瓷的電學(xué)等效電路

圖7 通過(guò)CCTO陶瓷三個(gè)Cole-Cole半圓弧計(jì)算得到相應(yīng)的激活能(其中Eg，Egb和EO分別來(lái)自于CCTO陶瓷多晶的晶粒，晶界和氧空位的貢獻(xiàn))

4. 結(jié)論

用傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法制備了CCTO陶瓷，考察了室溫及室溫以下較寬的溫度范圍內(nèi)的介電頻譜和阻抗譜特性.通過(guò)等效電路擬合，得出CCTO陶瓷樣品中不同極化過(guò)程的激活能.這三種極化過(guò)程分別來(lái)自于陶瓷多晶樣品的晶粒，晶界和氧空位的貢獻(xiàn).

感謝武漢理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的陳文、周靜等在研究中給予的無(wú)私幫助.

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PACC:7740，7870

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant Nos.10774040;0911120055).

?Corresponding author.E-mail:cpyang@hubu.edu.cn

Dielectric and impedance performances of giant dielectric constant oxide CaCuTiO*3412

Luo Xiao-Jing Yang Chang-Ping?Song Xue-Ping Xu Ling-Fang
(The Key Laboratory of Ferroelectric and Piezoelectric Materials and Apparatus of Hubei Province，F(xiàn)aculty of Physics and Electronic Technology，
Hubei University，Wuhan430062，China)
(Received 26 June2009;revised manuscript received 10 September 2009)

Pure colossal dielectric constant oxide CaCu3Ti4O12(CCTO)compound was prepared by traditional ceramic processing.Dielectric dispersion and complex impedances spectra were investigated using a impedance analyzer within a temperature range of 10—420K.The data were simulated by“ZVIEW”software.The result indicates that there are two obvious relaxations in the dielectric dispersion spectra when the temperature is higher than room temperature and the dielectric constant increases remarkably with increasing temperatures at a low frequency，which indicates a thermal ionic polarization.However，the frequency spectra becomes similar to Debye-type relaxation when the temperature is lower than room temperature and the low-and high-frequency relaxation step almost keeps unchanged with temperature，which reveals a feature of interface polarization and considerable temperature stability for CCTO.The relaxation revealed in the frequency spectra corresponds to the three different semicircles revealed by the impedance spectra，which indicated there are three inhomogeneous regions or polarization processes in CCTO ceramics and the colossal dielectric constant mainly comes from the extrinsic polarization of these inhomogenities.The activation energies are found to be respectively 0.05 eV，0.58 eV and 0.49eV for the three different polarization processes by simulating the impedance semicircles using an equivalent circuit.

CaCu3Ti4O12ceramic，dielectric frequency spectra，impedance spectra，Cole-Cole semicircles

book=120,ebook=120

*國(guó)家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào):10774040，0911120055)資助的課題.

?通訊聯(lián)系人.Corresponding author.E-mail:cpyang@hubu.edu.cn