道路石油瀝青溶解度試驗(yàn)技術(shù)研究

楊 華 宋哲玉 宋 偉

（1、湖北省恩施州恒通工貿(mào)有限公司，湖北 恩施 445000 2、長安大學(xué)，陜西 西安 710064 3、漯河市天龍化工有限公司，河南 漯河 462300）

1 前言

溶解度是檢驗(yàn)瀝青中有效成分的一項(xiàng)指標(biāo)。瀝青中能在溶劑中溶解的部分為有效成份，在溶劑中不溶解的部分為非有效成份。非有效成份超標(biāo)時(shí)，瀝青為不合格，不能使用。非有效成份主要是灰分、游離碳等。改性瀝青、乳化瀝青殘留分的非有效成份是在加工過程中產(chǎn)生的，例如受改性劑、乳化劑等添加劑的以及加工條件的影響造成。

我國交通部在JTG F40-2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》中對瀝青、改性瀝青、乳化瀝青、改性乳化瀝青的溶解度都有明確的指標(biāo)要求。

表1 交通部對各種類道路石油瀝青溶解度的技術(shù)要求

我國交通部在JTJ 052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中對道路石油瀝青溶解度試驗(yàn)作了明確規(guī)定，詳見T0607-1993“瀝青溶解度試驗(yàn)”。

按照T0607-1993瀝青溶解度試驗(yàn)的規(guī)程進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)存在一定問題，試驗(yàn)操作無法進(jìn)行。為此我們在本試驗(yàn)規(guī)程的基礎(chǔ)上進(jìn)行了道路石油瀝青溶解度試驗(yàn)技術(shù)研究。

2 試驗(yàn)儀器

2.1 試驗(yàn)儀器及材料

圖1 水壓真空吸濾裝置

吸濾瓶：專用玻璃制成，如圖一中1，也稱為抽濾瓶，容積250cm3。

布氏漏斗：用陶瓷燒結(jié)而成，內(nèi)底面有均勻的圓孔，圓孔與下徑孔相通，濾液可以順利通過，從下徑口流出。濾膜襯在內(nèi)底面被托起，如圖一中2，容積50cm3，內(nèi)直徑60mm，三只。

安全瓶：專用玻璃制成，如圖一中3，也稱為緩沖瓶，容積1000cm3，主要用來防止吸濾瓶中的濾液被直接吸入真空泵，起緩沖、安全作用。

真空抽氣裝置：如圖一中4。用于抽出吸濾瓶中的空氣，在瓶中形成真空，使濾液過濾速度加快。真空抽氣裝置可以是抽氣管，也可以是真空泵。抽氣管可以是金屬真空抽氣管，也可以是玻璃真空抽氣管。抽氣管與真空泵具有同樣的作用，但它是通過水流的拉力打開管內(nèi)的活動(dòng)閥門，形成局部真空，所以抽吸力小，而且必須與自來水閥相連接。我們在試驗(yàn)技研究中使用了真空泵，為浙江臨海譚式WX-0.5型無油真空泵。

玻璃纖維濾膜：直徑60mm或大于60mm（與布氏漏斗內(nèi)底面直徑同樣大小或稍大），最小濾孔0.65μm，上海半島實(shí)業(yè)有限公司凈化器材廠生產(chǎn)。

橡膠管：內(nèi)直徑8mm，長度 0.5m～1m，硅橡膠管或普通橡膠管均可。

玻璃彎管：2支，外直徑8mm，彎度約90度，如圖一所示。

橡皮塞：三只，其中一只與吸濾瓶上口相配套，另外兩只與安全瓶進(jìn)出口相配套。

電子天平：根據(jù)T0607-1993瀝青溶解度試驗(yàn)規(guī)程，要求稱量準(zhǔn)確度要達(dá)到0.2mg，也既要達(dá)到0.0002g準(zhǔn)確度，所以應(yīng)該用感量為萬分之二分析天平稱量，或用感量為萬分之二以上分析天平稱量。我們在試驗(yàn)技術(shù)研究中使用進(jìn)口梅特勒AX504型電子分析天平，稱量準(zhǔn)確度為0.1mg，高于試驗(yàn)規(guī)程規(guī)定的要求。

錐形瓶：也稱錐形燒瓶或三角瓶，專用玻璃制成。要求為磨口具塞，用碘量瓶也可，容積200cm3，數(shù)量 3 只。

量筒：專用玻璃制成，0～100cm3，有刻度，3支。

另外還需準(zhǔn)備玻儀氣流烘干器、恒溫烘箱、真空干燥器、玻璃棒、三氯乙烯（化學(xué)純）等。

2.2 試驗(yàn)儀器安裝

選擇與吸濾瓶口相匹配的橡皮塞，在橡皮塞中部打孔，插入布氏漏斗，一并裝入吸濾瓶口。

取另外兩只與安全瓶進(jìn)出口相配套的橡皮塞，分別打孔并安裝玻璃彎管。

取一段適當(dāng)長度的橡膠管，一端與真空抽氣管上口安裝好，另一端與自來水閥出口安裝好。

取兩段適當(dāng)長度的橡膠管，其中一段連接吸濾瓶側(cè)管口與安全瓶入口玻璃管，另一段連接安全瓶出口玻璃管與真空抽氣管（或真空泵）空氣入口。

全套裝置安裝好后，平穩(wěn)的擺放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。打開自來水閥或真空泵，在布氏漏斗中放一張玻璃纖維濾膜，加入適量溶劑（三氯乙烯）使濾膜與漏斗內(nèi)底面貼緊，檢查裝置是否正常，并調(diào)整至完全正常。

2.3 試驗(yàn)原理

打開自來水閥門，水通過橡膠管流入真空抽氣管，至下口流出。在真空抽氣管大肚中部空氣流入口處有一活動(dòng)玻璃閥，水向下流時(shí)，玻璃閥受水的拉力自動(dòng)打開，形成局部低壓區(qū)，使安全瓶內(nèi)空氣沿管道抽出，安全瓶內(nèi)形成低壓區(qū)，繼而使吸濾瓶內(nèi)空氣沿管道進(jìn)入安全瓶，從而使吸濾瓶內(nèi)形成低壓，迫使布氏漏斗中濾液被吸入吸濾瓶中，達(dá)到快速分離的目的。真空抽氣管抽吸力小，如果用真空泵效果更好。

3 試驗(yàn)方法步驟

3.1 試驗(yàn)方法

把一定量的瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸發(fā)殘留物或改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物）試樣用溶劑溶解，過濾分離出未溶解部分，計(jì)算出可溶物占樣品的百分含量。試驗(yàn)用溶劑應(yīng)為三氯乙烯。

3.2 試驗(yàn)步驟

第一，按試驗(yàn)規(guī)程要求準(zhǔn)備瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸發(fā)殘留物或改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物）試驗(yàn)樣品。

第二，把布氏漏斗（三只）、具塞磨口錐形瓶（三只）、玻璃棒（三只）、量筒（三只）清洗干凈，倒掛在玻儀氣流烘干器上，或置于室內(nèi)干燥通風(fēng)處，使表面水分干燥，備用。

第三，取三張玻璃纖維濾膜，如果濾膜直徑大于布氏漏斗內(nèi)底面直徑，則應(yīng)用剪刀剪至同樣大小。在布氏漏斗內(nèi)底面各置一張濾膜，用少量溶劑（三氯乙烯）潤濕濾膜，使濾膜與漏斗內(nèi)底面貼緊無氣泡，使溶劑揮發(fā)，備用。

第四，把三只襯有濾膜的布氏漏斗、三只已干的具塞磨口錐形瓶（拔開塞子）、三只已干的玻璃棒一并置入105℃±5℃的恒溫烘箱中干燥30min，移入真空干燥器中冷卻30min，然后在分析天平上分別稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.2mg。再烘干（第二次及以后干燥時(shí)間可為15min）、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重（兩次稱量結(jié)果之差在允許范圍內(nèi)）為止。

第五，在干燥并恒重的錐形瓶中稱取瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）試樣2g，準(zhǔn)確至0.2mg，稱取三份。

第六，用量筒量取三氯乙烯100cm3，在不斷攪動(dòng)下分次加入稱好瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）試樣的錐形瓶中，使試樣溶解，然后蓋上瓶塞，置于室溫下15min～30min，隨時(shí)搖動(dòng)，使完全溶解并達(dá)到均勻。共做三份。

第七，安裝并檢查好儀器，把錐形瓶中的樣品沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，用三氯乙烯分次清洗錐形瓶，一并倒入漏斗中，使瓶中的樣品全部轉(zhuǎn)入漏斗中。打開水閥，使抽氣管（真空泵）工作，用三氯乙烯清洗漏斗及濾膜，直至濾液無色透明。

第八，取下布氏漏斗，晾干。把漏斗、錐形瓶（帶塞子）、玻璃棒放入105±5℃烘箱中烘干至恒重，在分析天平上分別稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.2mg。

第九，同一試樣平行測定至少兩份。當(dāng)兩份誤差超出允許范圍時(shí)，須做第三份，直至符合允許誤差為止，取兩次平行測定結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。對于溶解度大于99.0%的試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.01%；對于溶解度等于或小于99.0%的試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1%。

第十，當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果平均值大于99.0%時(shí)，重復(fù)性（在相同測量條件下，對同一被測量進(jìn)行連續(xù)多次測量所得結(jié)果之間的一致性）試驗(yàn)的允許誤差為0.1%，復(fù)現(xiàn)性（在改變了的測量條件下，對同一被測量的測量結(jié)果之間的一致性）試驗(yàn)的允許誤差為0.5%。

3.3 結(jié)果計(jì)算

試驗(yàn)結(jié)果按下式計(jì)算：

也即：

式中：Sb-瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）試樣的溶解度，%；m1-布氏漏斗與玻璃纖維濾膜總質(zhì)量，g；m2-錐形瓶（包括塞子）與玻璃棒總質(zhì)量，g；m3-錐形瓶（包括塞子）、玻璃棒與瀝青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）試樣總質(zhì)量，g；m4-布氏漏斗、玻璃纖維濾膜與不溶物總質(zhì)量，g；m5-錐形瓶（包括塞子）、玻璃棒與粘附不溶物總質(zhì)量，g。

4 試驗(yàn)研究結(jié)果與分析

根據(jù)以上試驗(yàn)技術(shù)研究結(jié)果對部分乳化瀝青蒸殘、改性乳化瀝青蒸殘進(jìn)行了溶解度試驗(yàn)，結(jié)果如表2、表3。

根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果，從表2可以看出，該種陽離子乳化瀝青隨乳化劑用量的增大，蒸發(fā)殘留物溶解度下降，當(dāng)乳化劑用量在6%以上時(shí)，溶解度達(dá)不到要求的指標(biāo)。從表3可以看出，該種改性乳化瀝青隨改性劑SBR用量的增大，蒸發(fā)殘留物溶解度下降，當(dāng)改性劑用量在4.5%以上時(shí)，溶解度達(dá)不到要求的指標(biāo)。

表2 陽離子乳化瀝青蒸殘溶解度試驗(yàn)結(jié)果

表3 SBR改性乳化瀝青（BCR）蒸殘溶解度試驗(yàn)結(jié)果

5 結(jié)語

5.1 有關(guān)分析

采用以上儀器裝置、試驗(yàn)方法、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算公式以及誤差和準(zhǔn)確度要求研究技術(shù)對道路石油瀝青溶解度進(jìn)行試驗(yàn)，是切實(shí)可行的。

5.2 現(xiàn)規(guī)程存在的問題

在交通部JTJ 052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》規(guī)定的T0607-1993瀝青溶解度試驗(yàn)在實(shí)施中存在以下問題，需要商討。

第一，用古氏坩堝過濾是錯(cuò)誤的。坩堝是用來蒸發(fā)溶劑的器皿，根本無法用于過濾，只有漏斗才能用于過濾。漏斗有多種，其中布氏漏斗是最適合本試驗(yàn)用的器皿。第二，玻璃纖維濾膜（濾紙）的直徑為2.6cm（26mm）顯然是不能用的。因?yàn)闉V膜是用來覆蓋在布氏漏斗內(nèi)底面，隔離不溶物的。容積為50cm3布氏漏斗內(nèi)直徑是60mm，直徑26mm的濾膜顯然不能把漏斗內(nèi)底面覆蓋住，起不到隔離作用。第三，沒有考慮過濾裝置中的安全問題。因?yàn)闉r青（改性瀝青、乳化瀝青蒸殘或改性乳化瀝青蒸殘）的三氯乙烯溶液過濾比較困難，需要真空抽濾，當(dāng)沒有安全瓶（緩沖瓶）進(jìn)行緩沖作用時(shí)，三氯乙烯以及溶解的瀝青會(huì)被直接吸入真空抽氣管或真空泵，當(dāng)溶劑揮發(fā)后，瀝青會(huì)粘附甚至堵塞，損壞儀器，給試驗(yàn)造成不必要的麻煩。

5.3 有關(guān)建議

建議修改JTJ 052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》規(guī)定的T0607-1993瀝青溶解度試驗(yàn)。

[1]中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，JTG F40-2004，《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》，中華人民共和國交通部2004年9月4日發(fā)布.

[2]中華人民共和國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，JTJ 052-2000，《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》，中華人民共和國交通部2000年6月15日發(fā)布.

[3]大連理工大學(xué)無機(jī)化學(xué)教研室，《無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，高等教育出版社，2000年7月，北京.