測定水樣中總磷的兩種前處理方法的比較

黃小霞

（電白縣環(huán)境監(jiān)測站，廣東 電白 525400）

測定水樣中總磷的兩種前處理方法的比較

黃小霞

（電白縣環(huán)境監(jiān)測站，廣東 電白 525400）

對測定水樣中總磷的2種前處理方法即壓力鍋加熱消解法和微波消解法進(jìn)行了比對實(shí)驗(yàn),2種方法的測定結(jié)果顯示,精密度和準(zhǔn)確度都符合水質(zhì)監(jiān)測的質(zhì)控要求。

總磷；微波；消解；水樣

磷在自然界分布很廣,與氧的化合能力較強(qiáng),因此在自然界中沒有單質(zhì)磷。在天然水和廢水中,磷幾乎都是以各種磷酸鹽的形式存在，分別有正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽(如磷脂等),存在于溶液和腐殖質(zhì)粒子或水生生物中[1]。一些化肥、冶煉、合成洗滌等行業(yè)的工業(yè)廢水和生活廢水中常含有大量磷。磷的排入對水體富營養(yǎng)化有相當(dāng)大的作用。因此，準(zhǔn)確測定水中的磷在環(huán)境管理中具有重大的意義。總磷的測定分為2大步驟，第一步將水樣中各種形態(tài)的磷氧化成正磷酸鹽，第二步測定正磷酸鹽，從而求得總磷的含量?？梢姡瑢λ畼舆M(jìn)行恰當(dāng)?shù)念A(yù)處理顯得也很重要。

1 消解方法及所用容器介紹

1.1 消解方法

總磷的消解就所用消解試劑分類，有過硫酸鉀消解法，硫酸-硝酸消解法和硝酸-高氯酸消解法等。過硫酸鉀消解法因其操作簡單、結(jié)果穩(wěn)定而在實(shí)驗(yàn)中常常被采用，但只適用于地表水和一部分工業(yè)廢水，不適合于含有大量鐵、鋁、鈣等金屬鹽和有機(jī)物的廢水及貧氧水[2]。本文著重介紹利用過硫酸鉀法對水樣進(jìn)行預(yù)處理來測定水樣中總磷。

1.2 消解儀器

總磷氧化消解所用的儀器，有電爐或電熱板消解，壓力鍋加熱消解和微波消解等。

壓力鍋加熱消解法：將水樣置于壓力鍋內(nèi)加熱消解，待高壓蒸汽鍋內(nèi)壓力達(dá)0.11MPa時，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力30min。此種方法是傳統(tǒng)的方法，實(shí)驗(yàn)時間長，且消解過程中存在不安全的因素。

微波消解法：此法是將樣品和試劑置于密閉的消解罐中，在微波消解儀內(nèi)通過電磁波作用于水樣進(jìn)行消解。其優(yōu)點(diǎn)是消解時間短，操作簡便，安生性相對較高，污染小等。

2 利用過硫酸鉀進(jìn)行消解的實(shí)驗(yàn)

2.1 精密度比較

2.1.1 壓力鍋加熱消解法

現(xiàn)以測定某河流的總磷為例。步驟：分別吸取3份 25.0mL的混勻水樣,各加 4mL過硫酸鉀溶液,密閉后置于壓力鍋加熱,待壓力達(dá) 0.11MPa時,保持此壓力消解30h。測定結(jié)果見表1。

表1 某河流總磷加熱消解法測定結(jié)果

2.1.2 微波消解法

以測定某河流的總磷為例，結(jié)果見表2。

表2 微波消解法測定總磷結(jié)果

結(jié)論：2種消解方法的相對偏差CV＜10%，符合質(zhì)控要求。

2.2 準(zhǔn)確度的比較

2.2.1 壓力鍋加熱消解法

現(xiàn)以測定某河流中的總磷為例，步驟：分別吸取3份25.0mL的混勻水樣,各加4mL過硫酸鉀溶液,其中一份加入2.00 μg總磷的標(biāo)液,密閉后置于壓力鍋加熱,待壓力達(dá) 0.11MPa時,保持此壓力消解30min。測定結(jié)果見表3。

表3 加熱消解法的準(zhǔn)確度結(jié)果

2.12 微波消解法

以測定某河流中的總磷為例，結(jié)果見表4。

表4 微波消解法的準(zhǔn)確度結(jié)果

3 結(jié)論

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，測定地表水中總磷的前處理方法——過硫酸鉀法所選用的壓力鍋加熱消解和微波消解法都適用，準(zhǔn)確度、精密度都符合質(zhì)控的要求。

[1] 國家環(huán)?？偩帧端蛷U水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法（第4版）[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2] 魏復(fù)盛.水和廢水監(jiān)測分析方法指南（上冊）[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1990.

[3] 中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊(第2版) [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994.

Comparison of Pressure Cooker and Microwave Digestion in Determination of Total Phosphorus in Water

HUANG Xiao-xia
(Dianbai County Environment Monitoring Station, Dianbai 525400, China)

The two pretreatment of pressure cooker and microwave digestion was compared in the determination of total phosphorus in water. The results showed that the precision and accuracy of these two methods were all met with the water monitoring require.

total phosphorus; microwave; digestion; water sample

O 657

A

1671-9905(2010)08-0047-02

黃小霞(1971-)，女，大學(xué)，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測技術(shù)工作，通訊地址：廣東省電白縣向洋大道77號，郵編：525400，聯(lián)系電話：5118308或13542391549，電子信箱: dbjcz@163.com

2010-03-31