污水中總磷測定消解方法的比較

李萌，方旭東

（天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津，300402）

污水中總磷測定消解方法的比較

李萌，方旭東

（天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津，300402）

測定水中總磷時(shí)，需對水樣進(jìn)行消解，使水中磷全部氧化成正磷酸鹽，用鉬酸胺分光光度法進(jìn)行測定。本文對不同消解方法加以研究，從標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品測定等幾方面對不同消解方法進(jìn)行比較分析。

污水；總磷；消解

總磷是水質(zhì)監(jiān)測中極為重要的監(jiān)測分析項(xiàng)目，通常采用鉬銻抗分光光度法進(jìn)行測定。在中性條件下，對含磷水樣進(jìn)行消解，將所含的磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，進(jìn)行比色測定[1]。傳統(tǒng)的消解方法一般采用硝酸-高氯酸-電熱板消解法或過硫酸鉀-高溫高壓消解法，在這兩種方法中，前者重現(xiàn)性差，而且在消解過程中存在不安全因素；而后者操作繁瑣、費(fèi)時(shí)；若遇特殊水樣，還可能消解不徹底，過硫酸鉀如果分解不徹底，還會影響后面吸光度的測定。本文采用微波消解和烘箱消解的方式，省時(shí)省力，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

抗壞血酸溶液：100 g/L；過硫酸鉀溶液：50g/L；鉬酸鹽溶液；磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：50 μg/mL；硝酸：密度為1.4g/mL；高氯酸：密度為1.68 g/mL；磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：2 μg/mL。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

立式滅菌器：山東新華醫(yī)療器械股份有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥器：北京中興偉業(yè)儀器有限公司；微波密封消解COD速測儀：汕頭環(huán)海工程公司；聚四氟乙烯密封消解罐（50mL）；722分光光度計(jì)；30mm玻璃比色皿；50mL具塞比色管。

1.3 消解方法

1.3.1 過硫酸鉀-高溫高壓消解

取25mL樣品于具塞比色管中，加4mL過硫酸鉀，將具塞比色管蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)，保持30min后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。用水稀釋至標(biāo)線[2]。

1.3.2 硝酸-高氯酸消解

取25mL樣品于錐形瓶中，加5mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)解電熱板溫度，使消解液在瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻，移至具塞比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。

1.3.3 過硫酸鉀-烘箱消解

取25mL樣品于具塞比色管中，加4mL過硫酸鉀，將具塞比色管蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，將比色管置于大燒杯中，加入120℃電熱鼓風(fēng)干燥箱，30min后取出，冷卻至室溫，用水稀釋至標(biāo)線[3]。

1.3.4 過硫酸鉀-微波消解

取25mL樣品于聚四氟乙烯密封消解罐中，搖勻。加入4 mL過硫酸鉀，加蓋密塞后于微波消解爐中10檔加熱8 min，冷卻至室溫后。轉(zhuǎn)移至50 mL比色管，定容至標(biāo)線，搖勻。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取 0．00、0．50、1．00、3．00、5．00、10．00、15．00 mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水稀釋至25mL，分別采用上述四種方法進(jìn)行消解。消解后向比色管中加入1mL抗壞血酸溶液，混勻，30s后加入2mL鉬酸鹽溶液，充分混勻，室溫下放置15min顯色。使用722分光光度計(jì)，30mm玻璃比色皿，在700nm波長下進(jìn)行測定。以扣除空白吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)樣品磷含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定結(jié)果見表1，回歸方程相關(guān)系數(shù)見表2。

表1 不同消解方法測定吸光度對比

表2 不同消解方法標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)

2.2 樣品測定

以校園中景觀湖水為待測樣品，采用四種方法進(jìn)行消解后，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測定，測定結(jié)果見表3。

表3 不同消解方法樣品測定結(jié)果

2.3 結(jié)果比較

利用四種不同消解方法，對含磷水樣進(jìn)行消解。由表2對四種方法標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)進(jìn)行比較，四種方法的相關(guān)系數(shù)非常接近，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性很高。證明四種消解方法測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線無顯著影響，測定結(jié)果一致。由表3對四種方法的水樣測定結(jié)果進(jìn)行比較，四種方法的相對平均偏差均小于1，方法的重現(xiàn)性良好，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。

3 結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)比較證明，在進(jìn)行水中總磷測定時(shí)，四種消解方法均可達(dá)到較好的效果，線性關(guān)系良好，測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度都較高。從操作簡便方面出發(fā)，以烘箱消解方法為宜；從縮短消解時(shí)間方面考慮，可選擇微波消解方法；而硝酸-高氯酸消解方法時(shí)間長，安全性低，測定結(jié)果和其他三種方法比較稍差，所以個(gè)人認(rèn)為盡可能不使用。

［1］ 國家環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會．水和廢水監(jiān)測分析方法[M]．第4版．北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002．

［2］ GB 11893—89,中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)[S]．

［3］ 李蓮青．鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的改進(jìn)[J]．污染防治技術(shù)，2006，19（3）：66-67．

［4］ 張豐如，吳馥萍．微波消解法測定水中總磷[J]．嘉應(yīng)學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，24（3）：46-48．

Comparision of different digestion for determination of total phosphorus in sewage

LI Meng,FANG XU-dong
(Tianjin bohai vocational technical college,Tianjin 300402)

In determination wastewater total phosphorus,usually adopts to digestion，enable in the water sample to contain the phosphorus to oxidize the normal phosphate completely,carries on the determination with the ammonium molybdate spectrophotometric method.This paper research different digestion process,compare the different method from job curve,determine,several aspects.

wastewater;total phosphorus;digestion

book=2010,ebook=135

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.04.021

TQ126.3

A

1008-1267（2010）04-054-03

2009-10-20