頭清顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

徐慧，國(guó)晶

(1.哈爾濱同一堂藥業(yè)有限公司，黑龍江 哈爾濱 150025;2.哈藥集團(tuán)制藥六廠，黑龍江 哈爾濱 150020)

頭清顆粒由天麻、川芎、延胡索、白芷、柴胡等數(shù)味中藥制成，為臨床經(jīng)驗(yàn)方，具有平肝通絡(luò)、行氣活血、祛風(fēng)止痛之功效。用于肝郁化火、肝陽(yáng)上亢所致頭暈頭痛。為了更好地控制產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，保證臨床用藥的安全有效，采用薄層色譜法對(duì)制劑中天麻、川芎、延胡索、白芷、柴胡進(jìn)行鑒別，具體方法如下。

1 材料與試藥

硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠);天麻苷對(duì)照品、川芎對(duì)照藥材、延胡索對(duì)照藥材、白芷對(duì)照藥材、柴胡對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所);樣品及陰性對(duì)照樣品(哈爾濱三聯(lián)藥業(yè)有限公司);化學(xué)試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 天麻的鑒別 取本品粉末6g，加乙醇40mL超聲提取30 min，濾過(guò)，濾液濃縮近干，以少量氧化鋁拌勻，置中性氧化鋁柱(8×1.5cm)上部，加水40mL洗脫，棄去水洗液，用乙醇40mL洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解作為供試品溶液。取不含天麻的陰性對(duì)照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含天麻的陰性對(duì)照樣品溶液。另取天麻苷對(duì)照品1mg，加甲醇1mL制成對(duì)照品溶液。照薄層色譜法［1］試驗(yàn)，吸取供試品溶液、陰性對(duì)照樣品溶液各5～6μL，對(duì)照品溶液2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以氯仿－甲醇－水(6.5∶3.5∶1)下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸無(wú)水乙醇溶液，100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，日光下檢視，供試品色譜與對(duì)照品色譜在相應(yīng)位置顯相同的紫色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照樣品在其相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.2 川芎的鑒別 取本品粉末(80目)3g，加乙酸乙酯－甲酸(9.5∶0.5)混合溶劑20mL，超聲提取30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘留物加乙酸乙酯1mL溶解作為供試品溶液。取不含川芎的陰性對(duì)照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含川芎的陰性對(duì)照樣品溶液，另取川芎對(duì)照藥材粉末(40目)1.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各4μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正已烷－乙酸乙酯－甲酸(7∶3∶0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜與對(duì)照藥材色譜在相應(yīng)位置顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照樣品在其相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.3 延胡索的鑒別 取本品粉末12g，加氯仿－甲醇－濃氨水(5∶1∶0.1)50mL，超聲提取 30min，濾過(guò)，濾液蒸至近干，加少量氧化鋁拌勻，置氧化鋁柱(8×1.5cm)上部，加水60mL洗脫，棄去水液，乙醇30mL洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解，作為供試品溶液。取不含延胡索的陰性對(duì)照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含延胡索的陰性對(duì)照樣品溶液。另取延胡索對(duì)照藥材粉末1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(bp.60～90℃)－乙酸乙酯－濃氨水(10∶8.5∶0.1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜在與延胡索對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的特征熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照樣品在其相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.4 白芷的鑒別 取本品粉末10g，加乙酸乙酯50mL，超聲處理30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ミm量使溶解，加適量中性氧化鋁拌勻，干燥，置中性氧化鋁柱(120目，3g，內(nèi)徑15mm)，用30mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5mL使溶解，作為供試品溶液。取不含白芷的陰性對(duì)照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含白芷的陰性對(duì)照樣品溶液。另取白芷對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液、陰性對(duì)照樣品溶液各7μL，白芷對(duì)照藥材溶液4μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水(9∶1∶0.4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中在與白芷對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照樣品在其相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.5 柴胡的鑒別 取本品粉末6g，加乙醇40mL超聲提取30min，濾過(guò)，濾液濃縮近干，以少量氧化鋁拌勻，置中性氧化鋁柱(8×1.5cm)上部，加水40mL洗脫，棄去水洗液，用乙醇40mL洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解作為供試品溶液。取不含柴胡的陰性對(duì)照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含柴胡的陰性對(duì)照樣品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材粉末0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各4～5μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－乙醇－水(9∶1∶0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛稀硫酸乙醇溶液，日光下薄板未干時(shí)即檢視，供試品色譜與對(duì)照藥材色譜在相應(yīng)位置顯相同的白色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照樣品在其相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點(diǎn)。

3 討論

從以上五個(gè)薄層圖可以看出，天麻、川芎、延胡索、白芷、柴胡在各自的色譜條件下，在樣品溶液中均達(dá)到良好的分離，重現(xiàn)性好，陰性對(duì)照樣品溶液在相應(yīng)的位置上無(wú)干擾，可以作為制定該藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典［S］.一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2000:248.