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    高效液相色譜-示差折光法測定天然甜菜堿含量

    2010-08-09 02:38:44
    飼料工業(yè) 2010年21期
    關(guān)鍵詞:甜菜堿容量瓶色譜法

    商 軍 王 蓓

    甜菜堿又名甘氨酸三甲基內(nèi)鹽(三甲基甘氨酸)或三甲胺乙內(nèi)酯,是一種廣泛存在于動物、植物和微生物中的天然化合物,因最初從甜菜中提取而得名。20世紀(jì)70年代初,芬蘭首次發(fā)現(xiàn)甜菜堿是動物體代謝中間產(chǎn)物,具有提供甲基、調(diào)節(jié)體內(nèi)滲透壓、促進脂肪代謝和蛋白質(zhì)合成等作用,應(yīng)用于飼料中能明顯改善生產(chǎn)效果,促進動物生長,提高抗應(yīng)激能力,提高抗球蟲療效等(梁冬生等,1997;唐凌,2003;張銳利等,2005)。目前市場上,除天然提純的甜菜堿外,還有化學(xué)合成甜菜堿(純品、粗品或鹽酸鹽),而天然甜菜堿的純品是通過對甜菜糖蜜的過濾、色譜分離、濃縮和結(jié)晶等四個主要加工步驟完成,成品含量大于96%,是安全性高、天然的飼料添加劑。因此,如何準(zhǔn)確快速測定該產(chǎn)品中甜菜堿含量就非常重要。目前飼料工業(yè)中,天然甜菜堿含量的測定方法為GB/T 2515—2008《飼料添加劑天然甜菜堿》中的離子色譜法和高氯酸滴定法,該標(biāo)準(zhǔn)中離子色譜法雖專屬性較強,但實驗操作條件控制要求較高;高氯酸滴定法的專屬性及測定結(jié)果的準(zhǔn)確性均較差。為此,用更為快速簡便、適用性更強的示差折光-高效液相色譜法測定天然甜菜堿含量,經(jīng)試驗研究表明,結(jié)果令人滿意,適用于飼料添加劑天然甜菜堿含量測定。

    1 材料與方法

    1.1 儀器和試劑

    高效液相色譜系統(tǒng)(包括:2414型示差折光檢測器;柱溫箱;515泵;Empower色譜工作處理站,WatersTM公司);超聲波清洗器(KQ-250DB型,昆山市超聲波儀器有限公司);硫酸鈉(A.R.,上海試劑公司);甜菜堿對照品(99.7%,中國藥品生物制品檢定所);水(去離子水,符合GB/T6682一級用水的規(guī)定)。天然甜菜堿試樣(A 廠,批號:G5129、G 5132、G5137;B廠,批號:UT09070406、UT09070515、UT09070528);合成甜菜堿(市場抽檢,C廠,批號:0901126)。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 溶液制備

    1.2.1.1 對照品溶液制備

    稱取在(120±2)℃ 烘干12 h的甜菜堿對照品約0.25 g(精確至0.000 2 g),置于50 ml棕色容量瓶中,加水適量,置超聲波清洗器中助溶,至完全溶解,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻;經(jīng)0.45 μm無機濾膜濾過,濾液作為對照品溶液。

    1.2.1.2 試樣溶液制備

    稱取預(yù)先在105℃烘箱干燥至恒重的試樣約0.25 g(精確至0.000 2 g),置于50 ml棕色容量瓶中,加水適量,置超聲波清洗器中助溶,至完全溶解,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻;經(jīng)0.45 μm無機濾膜濾過,濾液作為試樣溶液。

    1.2.2 色譜條件

    色譜柱:陽離子交換柱(Na+形式,長 300 mm,內(nèi)徑 7.8 mm);流動相:1 mmol/l硫酸鈉溶液(稱取約0.142 g的硫酸鈉,置于1 000 ml容量瓶中,加水適量至完全溶解,并定容至刻度,搖勻,通過0.45 μm無機濾膜過濾脫氣,即得);流速:0.6 ml/min;柱溫:75 ℃;檢測器內(nèi)控溫度:40℃;進樣量:20 μl。在上述色譜條件下,空白、甜菜堿對照品溶液(5mg/ml)、甜菜堿試樣溶液(5mg/ml)進行色譜系統(tǒng)適用性試驗,數(shù)據(jù)見表1,典型色譜圖見圖1。理論塔板數(shù)按甜菜堿計不低于1 500,保留時間約為13 min。

    表1 系統(tǒng)適用性試驗結(jié)果(n=5)

    圖1 甜菜堿的HPLC色譜

    1.2.3 試樣測定

    分別取對照品溶液和試樣溶液,按1.2.2節(jié)色譜條件操作,分別注入液相色譜儀,得對照品和試樣溶液中甜菜堿的峰面積,按外標(biāo)法計算試樣中甜菜堿含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件優(yōu)化

    比較了幾種流動相,分別為水,0.5、1、2 mmol/l硫酸鈉溶液;在0.2~1.0 ml/min范圍內(nèi)改變流動相流速;在50~85℃范圍內(nèi)改變柱溫,甜菜堿對照品溶液(5mg/ml)和甜菜堿試樣溶液(5mg/ml)進樣量為20 μl,對色譜條件進行優(yōu)化,結(jié)果見表1、圖 1。試驗結(jié)果表明,當(dāng)流動相為1 mmol/l硫酸鈉溶液,流速為0.6 ml/min,柱溫為75℃時,色譜系統(tǒng)適用性的測定結(jié)果令人滿意。

    2.2 線性關(guān)系

    稱取在(120±2)℃烘干12 h的甜菜堿對照品適量(精確至0.000 2 g),加水制成50.13mg/ml的溶液作為貯備液,分別精密量取 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml至25 ml棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。取20 μl注入液相色譜儀,按1.2.2節(jié)的色譜條件操作,記錄色譜峰面積,以對照品溶液濃度(C)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表2、圖2。試驗結(jié)果表明,在2.005~10.026mg/ml濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

    表2 甜菜堿線性關(guān)系(n=4)

    圖2 甜菜堿對照品溶液濃度與峰面積的線性關(guān)系

    2.3 精密度試驗

    分別取2.2節(jié)的甜菜堿對照品溶液(6.016mg/ml)1份,按1.2.2節(jié)的色譜條件重復(fù)進樣5次,檢驗試驗方法的重復(fù)性;取G5129一批試樣制備成試樣溶液5份,按1.2.2節(jié)的色譜條件進樣,檢驗試樣測定重復(fù)性,結(jié)果見表3。試驗結(jié)果表明,甜菜堿對照品峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.06%,保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.09%;5份甜菜堿試樣峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.85%,系統(tǒng)和樣品測定重復(fù)性均較好。

    表3 方法的精密度試驗結(jié)果

    2.4 穩(wěn)定性試驗

    取 G5129 一批的試樣溶液,分別于 0、2、4、6、8、10、24、30、36、48 h 進樣 20 μl,在 0~24 h,測得峰面積的RSD為0.97%;在30 h后峰面積顯著下降,說明試樣有部分分解。試驗結(jié)果表明,試樣溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5 回收率試驗

    依次稱取預(yù)先在105℃烘箱干燥至恒重的已知含量的甜菜堿試樣(97.6%)約 0.4、0.5、0.6 g各三份(精確至 0.000 2 g),置于 100 ml棕色容量瓶中,按1.2.1.2節(jié)的試樣溶液制備操作,制備成試樣溶液;另取甜菜堿對照品,按1.2.1.1節(jié)的對照品溶液制備操作,制備成對照品溶液。分別取20 μl注入液相色譜儀,按1.2.2節(jié)的色譜條件操作,記錄色譜圖,按外標(biāo)法計算測定結(jié)果,結(jié)果見表4。試驗結(jié)果表明,試樣不同量的甜菜堿平均回收率為98.8%,RSD為0.41%,方法的準(zhǔn)確度較好。

    表4 回收率試驗測定結(jié)果

    2.6 不同方法的試樣測定比較

    分別取甜菜堿對照品及不同來源試樣各0.25 g,按1.2.1節(jié)的溶液制備,分別制備成對照品溶液和試樣溶液,按1.2.2節(jié)的色譜條件操作,分別注入液相色譜儀,得對照品和試樣溶液中甜菜堿的峰面積,按外標(biāo)法分別計算試樣中甜菜堿含量。同時按GB/T 21515—2008中離子色譜法和高氯酸滴定法測定同批試樣中的甜菜堿含量,結(jié)果見表5。試驗結(jié)果表明,與離子色譜法相比,本法與離子色譜法測定天然及合成甜菜堿的結(jié)果均無顯著差異,但本法精密度較好;高氯酸滴定法測定的結(jié)果均較本法與離子色譜法的要高,且該法的專屬性及測定結(jié)果的準(zhǔn)確性均較差,不能準(zhǔn)確區(qū)別天然甜菜堿與合成甜菜堿。

    3 結(jié)論

    以上試驗結(jié)果表明,本法操作簡便易行,色譜系統(tǒng)適用性良好,方法的準(zhǔn)確性、重復(fù)性均較好,可用于飼料添加劑天然甜菜堿含量的質(zhì)量控制。

    表5 不同方法測定試樣含量的結(jié)果比較(n=3,%)

    [1]梁冬生,蘇曉鷗,陳益眾.甜菜堿[J].飼料工業(yè),1997,18(3):34-37.

    [2]唐凌.甜菜堿在畜禽飼料中的應(yīng)用研究[J].中國飼料,2003(13):13-15.

    [3]張銳利,張立武.甜菜堿及其營養(yǎng)功能[J].中國食物與營養(yǎng),2005(2):23-24.

    [4]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 21515—2008 飼料添加劑 天然甜菜堿[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

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