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    高效液相色譜法測(cè)定肩周膠囊中5-O-甲基維斯阿米醇苷含量

    2010-07-29 13:45:46
    中國(guó)藥業(yè) 2010年5期
    關(guān)鍵詞:肩周維斯阿米

    凌 希

    (重慶醫(yī)科大學(xué)附屬第二醫(yī)院,重慶 400010)

    肩周膠囊是由防風(fēng)、葛根、甘草等提取制成的中藥制劑,具祛風(fēng)散寒、養(yǎng)血通絡(luò)的功效,主治肩痹,用于肩關(guān)節(jié)周圍炎、肩臂疼痛等癥。為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,筆者采用高效液相色譜法測(cè)定該制劑中5-O-甲基維斯阿米醇苷的含量,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    Waters 2695/2996型高效液相色譜儀。5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);肩周膠囊(市售,批號(hào)分別為 090801,090802,090803,090901,090902);水為純化水,乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:DiamonsilTMC18柱(200 mm × 4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈為流動(dòng)相A,0.1%磷酸水溶液為流動(dòng)相B,按表1比例進(jìn)行梯度洗脫;流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):250 nm。理論塔板數(shù)按5-O-甲基維斯阿米醇苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

    表1 流動(dòng)相梯度洗脫比例(%)

    2.2 溶液制備

    取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),取0.8 g,精密稱定,加甲醇30 mL,超聲處理40 min,過(guò)濾,甲醇少量分次洗滌殘?jiān)?,合并濾液及洗滌液,濾液濃縮至約2 mL,加中性氧化鋁1.5 g,攪拌均勻,干燥,置中性氧化鋁柱(100~200目,1.5 g,內(nèi)徑1 cm)上,用 60 mL水洗脫,水洗液用水飽和的正丁醇提取5次,每次30 mL,合并水飽和的正丁醇提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,移至25 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,0.45μm濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。精密稱取5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.025 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。按肩周膠囊制備工藝,制備缺防風(fēng)的陰性樣品,照供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    專屬性考察:照上述色譜條件,取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀。結(jié)果供試品溶液色譜圖中,在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上有一相同色譜峰,陰性對(duì)照品溶液在此保留時(shí)間無(wú)相應(yīng)吸收峰,表明陰性對(duì)照品對(duì)測(cè)定無(wú)干擾(圖 1)。

    線性關(guān)系考察:精密吸取對(duì)照品溶液 2,4,8,16,20μL,注入液相色譜儀,以5-O-甲基維斯阿米醇苷進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X)、峰面積為縱坐標(biāo)(Y)進(jìn)行回歸分析,得回歸方程 Y=3158224 X-172655,r=0.9999(n=5)。結(jié)果表明5-O-甲基維斯阿米醇苷進(jìn)樣量在0.05~0.50μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    精密度試驗(yàn):精密吸取對(duì)照品溶液10μL,重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)定5-O-甲基維斯阿米醇苷峰峰面積。結(jié)果的 RSD=0.8%(n=5),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,分別于 0,2,4,10,14 h 進(jìn)樣。結(jié)果5-O-甲基維斯阿米醇苷峰峰面積值的 RSD=0.5%(n=5),表明供試品溶液在14 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    重現(xiàn)性試驗(yàn):按擬訂的含量測(cè)定方法,取同一批樣品6份,依法測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果樣品中5-O-甲基維斯阿米醇苷的平均含量為 0.16 mg/粒,RSD=1.20%(n=6)。

    加樣回收試驗(yàn):取已知含量的樣品6份,分別加入適量對(duì)照品溶液,依法測(cè)定5-O-甲基維斯阿米醇苷含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.4 樣品含量測(cè)定

    按供試品溶液制備方法制備溶液,依法測(cè)定,結(jié)果批號(hào)為090801,090802,090803,090901,090902 的 5 批樣品中,5-O-甲基維斯阿米醇苷含量分別為 0.16,0.14,0.16,0.13,0.13 mg/粒。

    3 討論

    參考2005年版《中國(guó)藥典(一部)》[1]選擇流動(dòng)相,多次試驗(yàn)表明,以乙腈-0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行高效液相色譜法測(cè)定,能使樣品中5-O-甲基維斯阿米醇苷峰與相鄰色譜峰達(dá)到基線分離,且分離良好,峰形對(duì)稱,陰性對(duì)照品溶液無(wú)干擾,故該高效液相色譜法可用于肩周膠囊的質(zhì)量控制。

    表2 5-O-甲基維斯阿米醇苷加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:102.

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