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    乳欣安膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2010-05-26 06:14:40范永春
    中成藥 2010年5期
    關(guān)鍵詞:蛇床子全蝎藿苷

    范永春

    (江蘇省中醫(yī)藥研究院,江蘇南京 210028)

    乳欣安膠囊為本院中藥制劑產(chǎn)品,由淫羊藿、蛇床子、全蝎三味藥材組成。具有調(diào)理沖任,化瘀散結(jié)功效,適用于治療婦女沖任失調(diào)引起的乳腺增生等癥。本方前期質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)僅有簡(jiǎn)單的常規(guī)檢查,為了更好的控制該品種的內(nèi)在質(zhì)量,對(duì)方中蛇床子、全蝎藥材進(jìn)行了薄層色譜的鑒別,并對(duì)淫羊藿苷、蛇床子素進(jìn)行含量測(cè)定。方法簡(jiǎn)便,專屬性強(qiáng),為該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Waters高效液相色譜儀-Waters2996型PDA檢測(cè)器、Empower數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(美國(guó)Waters公司);KQ250E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥 淫羊藿苷、蛇床子素對(duì)照品 (中國(guó)藥品生物制品檢定所,供含量測(cè)定用,批號(hào):淫羊藿苷110737-200312;蛇床子素110822-200305);全蝎對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所,供鑒別用,批號(hào):121044-200202);乳欣安膠囊(江蘇省中醫(yī)藥研究院自制,規(guī)格:每粒 0.35 g,批號(hào):20080415、20080722、20081126);乙腈(色譜純);水為超純水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 鑒別試驗(yàn)

    2.1.1 蛇床子薄層鑒別

    取本品內(nèi)容物2 g,研細(xì),加甲醇20 mL,超聲處理30 min,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。另取蛇床子素對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取蛇床子對(duì)照藥材0.5 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。取按處方量同法制備的陰性對(duì)照品(不含蛇床子藥材),制備陰性對(duì)照液。吸取上述4種溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上,以石油醚(60℃ ~90℃)-乙酸乙酯(3∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),見圖1。

    2.1.2 全蝎薄層鑒別

    圖1 蛇床子的薄層色譜圖1-3.供試品 4.蛇床子對(duì)照藥材 5.蛇床子素對(duì)照品 6.陰性對(duì)照Fig.1 TLC chromatogram of Fructus Cnidium1-3.samples 4.Fructus Cnidium 5.osthole standard 6.negative sample

    取本品內(nèi)容物4 g,研細(xì),加甲醇30 mL,超聲處理30 min,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液。另取全蝎對(duì)照藥材2 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。取按處方量同法制備的陰性對(duì)照品(不含全蝎藥材),制備陰性對(duì)照液。吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)上層液為展開劑,預(yù)平衡30 min,上行展開,展距10 cm,取出,晾干,噴以1%茚三酮乙醇液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),見圖2。

    圖2 全蝎的薄層色譜圖1-3.供試品 4、5.全蝎對(duì)照藥材 6.陰性對(duì)照Fig.2 TLC chromatogram of scorpion1-3.samples 4、5.scorpion 6.negative sample

    2.2 含量測(cè)定

    2.2.1 淫羊藿苷的含量測(cè)定

    2.2.1.1 色譜條件 色譜柱為Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈-水(29 ∶71)[1];檢測(cè)波長(zhǎng):270 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃。理論塔板數(shù)應(yīng)不低5 000,在該色譜條件下,淫羊藿苷可與其它成分基線分離,陰性組分無(wú)干擾,見圖3。

    圖3 淫羊藿對(duì)照品(A)、供試品(B)和陰性對(duì)照品(C)HPLC色譜圖Fig.3 HPLC chromatograms of icariine standard(A)、sample(B)and negative sample(C)

    2.2.1.2 線性關(guān)系 精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成61.7 μg/mL的溶液。精密吸取上述淫羊藿苷對(duì)照品溶液 1、2、4、6、8、10、12 μL,注人液相色譜儀,測(cè)定其峰面積,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=2 128.7X-62 862,r=0.999 6,結(jié)果表明:進(jìn)樣量在61.7 ng~740.4 ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.2.1.3 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物約0.2 g,精密稱定,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇[1]25 mL,密塞,稱定重量,放置 1 h,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),取濾液,即得。

    2.2.1.4 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液,按2.2.1.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定,進(jìn)樣10 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,以峰面積計(jì)算RSD值為0.6%(n=6),結(jié)果表明,該方法精密度良好。

    2.2.1.5 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 吸取同一供試品溶液,按2.2.1.1 項(xiàng)下的色譜條件,分別于 0、2、4、8、12、16 h時(shí)間間隔進(jìn)行分析,測(cè)定色譜峰面積,計(jì)算RSD值為1.1%(n=6),結(jié)果表明供試品溶液制備后16 h內(nèi)測(cè)定,淫羊藿苷色譜峰面積無(wú)明顯變化,說(shuō)明在此時(shí)間內(nèi),供試品溶液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

    2.2.1.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)(20080722)樣品,按2.2.1.3項(xiàng)下方法,平行制備6份,按2.2.1.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定,淫羊藿苷含量RSD=0.7%。說(shuō)明方法的重復(fù)性良好。

    2.2.1.7 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 取同一批(20081126)樣品適量,共6份,定量加入淫羊藿苷對(duì)照品適量,按2.2.1.3項(xiàng)下操作,并按2.2.1.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定,平均回收率為99.86%,RSD為0.82%,結(jié)果表明本方法回收率良好。見表1。

    表1 淫羊藿苷回收率實(shí)驗(yàn)考察結(jié)果(n=6)Tab.1 Recoverg test resultof icariine(n=6)

    2.2.1.8 樣品測(cè)定 取3批(20080415、20080722、20081126)樣品,按2.2.1.3項(xiàng)下的方法操作,并按

    2.2.1.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,運(yùn)用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算,結(jié)果見表2。

    表2 樣品(淫羊藿苷)含量測(cè)定結(jié)果(n=3)Tab.2 Determination results of samples(icariine)(n=3)

    2.2.2 蛇床子素的含量測(cè)定

    2.2.2.1 色譜條件 色譜柱為Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈-水(60 ∶40)[2];檢測(cè)波長(zhǎng):322 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃。理論塔板數(shù)應(yīng)不低3 000[3],在該色譜條件下,蛇床子素成分基線分離,陰性組分無(wú)干擾。見圖4。

    2.2.2.2 線性關(guān)系 精密稱取蛇床子素對(duì)照品適量,加甲醇制成57.4 μg/mL的溶液。精密吸取上述蛇床子素對(duì)照品溶液 1、2、4、6、8、10、12 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定其峰面積,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=3 800.2X-69 746,r=0.999 8,結(jié)果表明:進(jìn)樣量在57.4 ng~688.8 ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    圖4 蛇床子素對(duì)照品(A)、供試品(B)和陰性對(duì)照品(C)HPLC色譜圖Fig.4 HPLC chromatograms of osthole standard(A),sample(B)and negative sample(C)

    2.2.2.3 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物約0.5 g,精密稱定,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇[4]25 mL,密塞,稱定重量,放置 1 h,超聲處理 30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),取濾液,即得。

    2.2.2.4 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液,按

    2.2.2.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定,進(jìn)樣10 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,以峰面積計(jì)算RSD值為0.5%(n=6),結(jié)果表明,該方法精密度良好。

    2.2.2.5 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 吸取同一供試品溶液,按

    2.2.2.1 項(xiàng)下的色譜條件,分別于 0、2、4、8、12、16 h時(shí)間間隔進(jìn)行分析,測(cè)定色譜峰面積,計(jì)算RSD值為1.4%(n=6),結(jié)果表明供試品溶液制備后16 h內(nèi)測(cè)定,蛇床子素色譜峰面積無(wú)明顯變化,說(shuō)明在此時(shí)間內(nèi),供試品溶液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

    2.2.2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)(20080722)樣品,按2.2.2.3項(xiàng)下方法,平行制備6份,按2.2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,蛇床子素含量RSD=0.8%。說(shuō)明方法的重復(fù)性良好。

    2.2.2.7 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 取同一批(20081126)樣品適量,共6份,定量加入蛇床子素對(duì)照品適量,按2.2.2.3項(xiàng)下方法操作,并按2.2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,平均回收率為99.55%,RSD為0.71%,結(jié)果表明本方法回收率良好。見表3。

    表3 蛇床子素回收率實(shí)驗(yàn)考察結(jié)果(n=6)Tab.3 Recovery test result of osthole(n=6)

    2.2.2.8 樣品測(cè)定 取3批(20080415、20080722、20081126)樣品,按2.2.2.3項(xiàng)下方法操作,并按

    2.2.2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,運(yùn)用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算,結(jié)果見表4。

    表4 樣品(蛇床子素)含量測(cè)定結(jié)果(n=3)Tab.4 Determination results of samples(osthole)(n=3)

    3 討論

    3.1 展開劑的選擇 蛇床子定性鑒別時(shí),曾采用苯-乙酸乙酯(30∶1)[5]和石油醚(60 ℃ ~90 ℃)-乙酸乙酯(3∶1)展開,展開效果均較理想,但考濾苯的毒性較大,故采用后者為展開劑。

    3.2 在定量測(cè)定初步試驗(yàn)時(shí),取淫羊藿苷、蛇床子素對(duì)照品溶液分別在200~400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果淫羊藿苷在270 nm處有最大吸收,蛇床子素在322 nm處有最大吸收,故分別采用270 nm、322 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    3.3 蛇床子素含量測(cè)定前,曾比較了甲醇-水(65∶35)、甲醇-水-冰醋酸(80 ∶20 ∶0.5)和乙腈-水(65∶35)、乙腈-水(60∶40)等流動(dòng)相系統(tǒng),結(jié)果以乙腈-水(60∶40)分離效果最好。

    3.4 柱溫曾選擇20℃、30℃、35℃、40℃,結(jié)果表明在30℃時(shí)供試品分離度高,峰形較好。分析時(shí)間較短;故柱溫選用30℃。

    [1]錢大瑋,鞠建明.乳康舒膠囊中活性物質(zhì)的測(cè)定[J].中國(guó)新藥雜志,2004,13(11):1024-1026.

    [2]程愛平.高效液相色譜法測(cè)定滅菌王洗劑中蛇床子素的含量[J].中國(guó)藥業(yè),2005,14(3):45.

    [3]中國(guó)藥典[S].一部.2005:220.

    [4]華春紅.HPLC法測(cè)定少林正骨精中蛇床子素的含量[J].海峽藥學(xué),2008,20(8):43-44.

    [5]焦志海,袁麗蘋.婦寧洗液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中華現(xiàn)代臨床醫(yī)學(xué)雜志,2008,6(12):1067-1071.

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