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    低溫低磷化學(xué)鍍鎳

    2011-11-15 10:24:20劉鶴馬立國王鶴坤賀巖峰
    電鍍與涂飾 2011年1期
    關(guān)鍵詞:鍍鎳磷酸鈉鍍液

    劉鶴,馬立國,王鶴坤,賀巖峰*

    (長春工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,吉林 長春 130012)

    【化學(xué)鍍】

    低溫低磷化學(xué)鍍鎳

    劉鶴,馬立國,王鶴坤,賀巖峰*

    (長春工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,吉林 長春 130012)

    研究了溫度、pH、次磷酸鈉、檸檬酸和輔助配位劑對化學(xué)鍍鎳沉積速率和鍍層磷含量的影響,確定了一種低溫(40 °C)、低磷(w = 4.15%)的堿性化學(xué)鍍液配方:硫酸鎳25 g/L,次磷酸鈉8.0 g/L,檸檬酸30 g/L,輔助配位劑(一種含銨的化合物) 15 g/L,pH 9.0。

    化學(xué)鍍鎳;堿性;低溫;低磷;沉積速率

    1 前言

    1945年,Brenner和Riddell第一次成功地將化學(xué)鍍鎳應(yīng)用于工業(yè)中。此后,化學(xué)鍍鎳工藝在機(jī)械、電子、化工、食品和印刷等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但是到目前為止,工業(yè)中大多使用的是高溫(80 ~ 90 °C)酸性化學(xué)鍍鎳工藝。堿性化學(xué)鍍鎳因其具有起鍍溫度低,對基材沒有影響,易獲得低磷、低電阻率鍍層等優(yōu)點[1],在微電子、太陽能電池、微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)等領(lǐng)域獲得了一些應(yīng)用[2],如堿性化學(xué)鍍鎳層作為硅太陽能電池柵電極的導(dǎo)電底層,在電子封裝技術(shù)焊料凸點下金屬層(UBM)的制備中作為Al–Au、Cu–Au之間的擴(kuò)散阻擋層[3]等。

    目前低溫化學(xué)鍍鎳工藝的施鍍溫度多選在 40 ~60 °C之間,且對鍍層中磷含量的分析較少,而低磷化學(xué)鍍鎳工藝又多在中高溫下操作。崔國峰[4]、劉瓊[5]得到了磷含量為2.26% ~ 2.46%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的鍍層,但施鍍溫度在85 °C左右;張喜生[6]在45 °C的低溫條件下實現(xiàn)了在泡沫上的化學(xué)鍍鎳。本文介紹了一種新型低溫堿性化學(xué)鍍鎳溶液,可以在40 °C下得到磷含量為4.15%的鍍層。

    2 實驗

    2. 1 樣品及其預(yù)處理

    采用50 mm × 50 mm的純鐵片作為基體材料,經(jīng)除油(NaOH 30 g/L,無水Na2CO330 g/L,Na3PO4·12H2O 10 g/L,60 °C,5 ~ 10 min)和酸蝕[V(鹽酸) ∶V(水)= 1∶1,30 s]后進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。

    2. 2 化學(xué)鍍鎳工藝條件

    實驗藥品均為分析純,鍍液用去離子水配制。

    2. 3 沉積速率

    稱量施鍍前后樣片的質(zhì)量,計算其增重,按下式計算沉積速率:

    v = m/(2ρA)。

    式中:v為沉積速率,單位mm/h,可進(jìn)一步換算成μm/h; m為施鍍前后的增重率,單位g/h;ρ為鍍層密度,按8.0 × 10?3g/mm3計算;A為試片的單面面積,單位mm2。

    2. 4 鍍層磷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)分析

    (1) 采用 Horiba EX-250 型能譜儀(EDS),按照GB/T 17359–1998標(biāo)準(zhǔn)測試鍍層中的磷含量。

    (2) 采用美國熱電公司Thermo iCAP 6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP),配備電荷注入檢測器(CID)、玻璃同心霧化器,按照國標(biāo)GB/T 13913–2008測試鍍層的磷含量。ICP測試樣品制備方法:在不銹鋼片上進(jìn)行化學(xué)鍍鎳,將剝下的鍍層在室溫下用溶液[V(鹽酸)∶V(硝酸)∶V(水)= 1∶1∶4]溶解。

    2. 5 鍍液穩(wěn)定性測試

    移取50 mL化學(xué)鍍鎳液于250 mL的燒杯中,然后浸入(60 ± 1) °C的水浴至鍍液溫度恒定。在攪拌條件下,用移液管移取1 mL質(zhì)量濃度為100 mg/L的氯化鈀溶液至燒杯中。記錄自注入氯化鈀溶液至鍍液開始出現(xiàn)渾濁所經(jīng)歷的時間,以秒(s)表示。

    2. 6 鍍層表面形貌分析

    采用日立SU-1500型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察鍍層的表面形貌。

    2. 7 結(jié)合力測試

    結(jié)合力測試按GB/T 5270–2005標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。劃線、劃格試驗法:用硬質(zhì)鋼刀在鍍層上劃兩條相距2 mm的平行線或1 mm的正方形格子,觀察鍍層是否翹起或剝落。熱震試驗法:在烘箱中將樣品加熱到300 °C,然后將試樣放入水中驟冷,觀察鍍層是否鼓泡或剝離。

    3 結(jié)果與討論

    3. 1 溫度對沉積速率和鍍層磷含量的影響

    溫度對沉積速率和鍍層磷含量的影響如圖1所示。

    圖1 溫度對沉積速率和鍍層磷含量的影響Figure 1 Effect of temperature on deposition rate and P content of coating

    從圖1可以看出,隨著溫度的升高,鍍速升高,鍍層中的磷含量增大。80 °C時鍍速達(dá)到最高,但此時鍍液不穩(wěn)定,有少量黑色鎳顆粒析出。這是因為溫度的升高提高了次磷酸鈉的活性,促進(jìn)了磷的析出,增大了鍍液的不穩(wěn)定性。同時也說明,欲獲得低磷鍍層,宜在低溫下進(jìn)行反應(yīng)。施鍍溫度在20 ~ 40 °C時,反應(yīng)仍可進(jìn)行,但起鍍時間在5 min以上,且鍍速非常低。因此,本文選取的反應(yīng)溫度為40 °C。

    3. 2 pH對沉積速率和鍍層磷含量的影響

    在化學(xué)鍍工藝中,高pH可提高次磷酸鈉的活性,降低起鍍溫度[1],同時增大鍍液的不穩(wěn)定性。pH對沉積速率和鍍層磷含量的影響如圖2所示。

    圖2 pH對沉積速率和鍍層磷含量的影響Figure 2 Effect of pH on deposition rate and P content of coating

    隨著pH的升高,鍍速加快,鍍層磷含量反而下降(說明高 pH有利于制備含磷量低的鍍層),且鍍液穩(wěn)定。但當(dāng)pH ≥10后,鍍層發(fā)暗。這可能是由pH過高使得沉積速率提高過快,析氫加劇,導(dǎo)致鍍層孔隙率增加或鍍層中形成了氫氧化鎳夾雜而造成的。故適宜的pH為9.0。

    3. 3 次磷酸鈉對沉積速率和鍍層磷含量的影響

    次磷酸鈉對沉積速率和鍍層磷含量的影響如圖 3所示。

    圖3 次磷酸鈉對沉積速率和鍍層磷含量的影響Figure 3 Effect of sodium hypophosphite on deposition rate and P content of coating

    隨著次磷酸鈉質(zhì)量濃度的增大,鍍層磷含量先升高后降低,鍍速呈“升高–降低–升高”的波浪型趨變化勢。因此,較適宜的次磷酸鈉含量為8.0 g/L。

    3. 4 檸檬酸對沉積速率和鍍層磷含量的影響

    檸檬酸對沉積速率和鍍層磷含量的影響如圖 4所示。隨著鍍液中檸檬酸含量的增加,鍍速快速下降而后趨于穩(wěn)定,鍍層磷含量變化不大。這可能與輔助配位劑對磷析出的控制作用有關(guān)。綜合考慮檸檬酸對鍍速和鍍層磷含量的影響,檸檬酸含量應(yīng)小于40 g/L。

    圖4 檸檬酸對沉積速率和鍍層磷含量的影響Figure 4 Effect of citric acid on deposition rate and P content of coating

    圖 5為不同檸檬酸質(zhì)量濃度條件下獲得的鍍層的掃描電鏡照片。

    圖5 不同檸檬酸質(zhì)量濃度條件下獲得的鍍層的SEM照片F(xiàn)igure 5 SEM photos of the samples obtained at different concentrations of citric acid

    從圖5可以看出,當(dāng)檸檬酸為20 g/L時,獲得的鍍層表面有許多不均勻的顆粒,這是由于鍍液穩(wěn)定性較差,析出的顆粒沉積在鍍層中所造成的。當(dāng)檸檬酸為30 g/L時,鍍層較為平整,鍍液較為穩(wěn)定,鍍層外觀也較為光亮。故檸檬酸的適宜質(zhì)量濃度為30 g/L。

    3. 5 輔助配位劑對沉積速率和鍍層磷含量的影響

    輔助配位劑是一種含NH4+的化合物,其對沉積速率和鍍層磷含量的影響如圖6所示。從圖6可以看出,隨著輔助配位劑用量的增大,鍍速先增大后下降。不添加輔助配位劑時,鍍層的磷含量較大;當(dāng)輔助配位劑的質(zhì)量濃度超過10 g/L時,鍍層的磷含量變化不大。綜合考慮輔助配位劑對鍍速和鍍層磷含量的影響,其質(zhì)量濃度控制在15 g/L較為適宜。

    圖6 輔助配位劑對沉積速率和鍍層磷含量的影響Figure 6 Effect of auxiliary complexing agent on deposition rate and P content of coating

    3. 6 鍍液穩(wěn)定性及鍍層結(jié)合力

    鍍液穩(wěn)定性測試中,黑色沉淀出現(xiàn)時間為125 min,遠(yuǎn)大于60 s,表明鍍液穩(wěn)定性良好[1]。經(jīng)過劃線、劃格法測試,鍍層沒有翹起;用熱震法測試,也無鼓泡或剝離現(xiàn)象??梢婂儗拥慕Y(jié)合力良好。

    4 結(jié)論

    (1) 得到了一種40 °C條件下操作的低溫化學(xué)鍍鎳配方:硫酸鎳25 g/L,次磷酸鈉8.0 g/L,檸檬酸30 g/L,輔助配位劑15 g/L,pH 9.0。

    (2) 采用該低溫配方,可獲得磷含量為4.15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的低磷鍍層。

    [1] 李寧. 化學(xué)鍍實用技術(shù)[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2004: 92-100.

    [2] ALEMáN M, BAY N, BARUCHA D, et al. Front-side metallization of silicon solar cells by nickel plating and light induced silver plating [J]. Galvanotechnik, 2009, 100 (2): 412-417.

    [3] 柏冬梅. 微電子封裝中化學(xué)鍍Ni–P薄膜研究[D]. 大連: 大連理工大學(xué), 2009.

    [4] 崔國峰. 化學(xué)鍍鎳磷合金過程中磷的析出及其對鍍層性能的影響[D].哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2006.

    [5] 劉瓊. 低磷化學(xué)鍍鎳工藝的研究[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2007.

    [6] 張喜生, 李華飛. 泡沫基體上低磷化學(xué)鍍鎳工藝[J]. 電鍍與涂飾, 2007, 26 (2): 22-24.

    Electroless nickel plating at low temperature and low phosphorus //

    LIU He, MA Li-guo, WANG He-kun, HE Yan-feng*

    The effects of temperature, pH, sodium hypophosphite, citric acid and auxiliary complexing agent on the deposition rate and P content of the electroless nickel coating were studied. The optimal bath formulation for alkaline electroless nickel plating at low temperture (40 °C) and low phosphorus (4.15%) was determined as follows: nickel sulfate 25 g/L, sodium hypophosphite 8.0 g/L, citric acid 30 g/L, auxiliary complexing agent (a compound comprising ammonium) 15 g/L and pH 9.0.

    electroless nickel plating; alkaline; low temperature; low phosphorus; deposition rate

    School of Chemical Engineering, Changchun University of Technology, Changchun 130012, China

    TQ153.12

    A

    1004 – 227X (2011) 01 – 0024 – 03

    2010–07–08

    2010–08–25

    長春工業(yè)大學(xué)校內(nèi)基金(2010XN09)。

    劉鶴(1985–),男,河北寧晉人,在讀碩士研究生,研究方向為電子化工材料。

    賀巖峰,教授,(E-mail) yfhe@mail.ccut.edu.cn。

    [ 編輯:吳定彥 ]

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