抗鼻炎顆粒中芍藥苷的質(zhì)量分析

白雅茹

(吉林省中醫(yī)中藥科學(xué)院,吉林長春130021)

抗鼻炎顆粒由蒼耳子、白芍等10味藥組成,用于治療慢性鼻炎引起的噴嚏、流涕、鼻塞、頭痛、過敏性鼻炎,慢性鼻竇炎。本方具有清熱消炎,通竅之功效。鼻炎在古代醫(yī)書記載中稱之為鼻淵、腦漏、腦崩、控腦砂。主要癥狀為鼻流濁涕、通氣受礙、嗅覺失靈、頭脹頭痛等。方中蒼耳子苦溫,通肺竅,祛風(fēng)止癢,為鼻窒、鼻鼽、鼻淵之要藥;白芍其煎劑對某些細(xì)菌和致病真菌有抑制作用;由于蒼耳子成分復(fù)雜(預(yù)試驗知),難以控制,所以選擇有效成分芍藥苷為指標(biāo),為了達(dá)到藥品的安全可控的目的,對抗鼻炎顆粒中芍藥苷提取方法進(jìn)行了研究。

1 實驗材料

1.1 藥材 本方中的藥材全部購于吉深藥店,經(jīng)鑒定為《國家藥典》規(guī)定的藥材[1-3]。

1.2 儀器與試劑 日本島津LC-10AVP紫外檢測器,7725i手動進(jìn)樣器,芍藥苷對照品(由中國生物制品檢定所提供,批號：110736-200220);所用試劑均為色譜純和分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(250 mm×4.6 mm);檢測波長：323 nm;流速：1 mL/min;柱溫：室溫;理論板數(shù)按芍藥苷計算不低于10 000。

2.2 供試品溶液的制備 取干膏粉1 g,研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇100 mL,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,稱定重量,加甲醇補(bǔ)足減失的重量,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液75 mL,置水浴蒸干,殘渣加水25 mL使溶解,用乙醚振搖提取2次,每次25 mL,棄去乙醚液。水液用水飽和正丁醇振搖提取5次,每次20 mL,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 mm)濾過,取續(xù)濾液,即得。

2.3 對照品溶液的制備 精密稱取減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品10.05 mg置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取4 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻即得(每1 mL中含芍藥苷16.08 μ g)。

2.4 線性關(guān)系考察 分別精密吸取芍藥苷對照品溶液1,5,10,15,20 μ L 注入液相色譜儀,以進(jìn)樣量(μ g)為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo)得回歸方程Y=1 296 945.085X-50 551.832,r=0.999 7,由此確定線性范圍 0.160 8～ 3.216 μ g。

2.5 穩(wěn)定性實驗 精密吸取同一供試品溶液10 μ L,每隔一定時間分別注入液相色譜儀,依法測定。結(jié)果表明芍藥苷在0～24 h內(nèi)RSD為1.5%,說明在此時間范圍內(nèi)測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

2.6 精密度試驗 精密吸取對照品溶液10 μ L,注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣 5次,依法測定。RSD為2.11%。

2.7 重現(xiàn)性實驗 精密稱取同一樣品共5份,按供試品溶液項下制備,獨立測定,計算樣品含量。結(jié)果芍藥苷含量RSD為2.45%。

2.8 回收率實驗 精密稱取同法測定的已知含量(2.368 2 mg/g)樣品共5份,精密加入對照品,依法測定,計算回收率。結(jié)果表明,本法芍藥苷平均回收率97.97%,RSD=1.72%,表明本法準(zhǔn)確性較好,方法可行。

3 結(jié)論

綜上所述,經(jīng)過HPLC法測定,芍藥苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Y=1 296 945.085X-50 551.832,r=0.999 7,由此確定線性范圍0.160 8～3.216 μ g。穩(wěn)定性在0～24 h內(nèi)測定結(jié)果RSD為1.5%;精密度考察結(jié)果RSD為2.11%;重現(xiàn)性考察結(jié)果,連續(xù)測定5次芍藥苷含量RSD為2.43%;本法芍藥苷平均回收率97.97%,RSD=1.72%。結(jié)果表明,儀器、方法的精密度良好,本法準(zhǔn)確、可靠,重現(xiàn)性良好,方法可行[4-6]。

由于含量是影響藥品質(zhì)量的因素之一,所以本試驗在樣品的提取方法上進(jìn)行了改進(jìn),采用甲醇超聲與連續(xù)回流提取,經(jīng)考察超聲處理30 min獲得的提取率為最高,提取率無明顯差異,故本試驗采用超聲提取30 min的方法。根據(jù)芍藥中芍藥苷的化學(xué)性質(zhì)采用乙醚脫脂,正丁醇萃取后,采取HPLC法測定含量,有分析速度快、進(jìn)樣量小、準(zhǔn)確度、靈敏度均較高的優(yōu)點。本試驗采用了先進(jìn)的提取和成型設(shè)備,同時又具有生產(chǎn)可行性,可以確保制劑質(zhì)量[7]。

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[3]董方言.現(xiàn)代實用中藥新劑型新技術(shù)[M].北京：人民衛(wèi)生出版社,2001：55.

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[7]陳發(fā)奎.常用中草藥有效成分含量測定[M].北京：人民衛(wèi)生出版社,1997：12.