過(guò)硫酸銨光度法快速測(cè)定鋼材錳含量探析

李?lèi)?ài)勤

（廣西梧鍋鍋爐制造有限公司，廣西 梧州 543005）

在鍋爐制造過(guò)程中，常用碳素鋼、優(yōu)質(zhì)碳素鋼及合金鋼，如普通鋼板中的 Q235B、Q235C，鍋爐鋼板中的 Q245R、Q345R， 鋼 管 中 的 20#、12Cr1MoVG、15CrMoG， 焊 條 中 的E4315，焊絲中的H08A、H08Mn2SiA等，這些鋼材中都少不了錳元素，錳之所以廣泛地存在于鍋爐用鋼中，原因在于適量的錳元素在鋼中能提高鋼的淬透性和強(qiáng)度。因而，錳是鍋爐用鋼中不可缺少的元素之一。通過(guò)用過(guò)硫酸銨光度法快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋼中錳的含量，對(duì)快速判定鋼材品質(zhì)尤為重要。

1 試樣制取

試樣的制取一般遵循如下步驟：

（1）試樣的制取必須在鋼材具有代表性的部位取樣，分析的組成必須能代表全部物料的平均組成。如鍋爐鋼板中在1/4的鋼板寬度處取樣，槽鋼、工字鋼在其腰部的1/4處取樣。

（2）制備現(xiàn)場(chǎng)和工具必須干燥、清潔、無(wú)油污和雜物。采取樣屑前應(yīng)先將表面氧化皮去除。

（3）采用鉆取（或刨?。┑姆椒◤匿摬纳先′撔迹@孔深度應(yīng)達(dá)到鋼材軸心（不少于3點(diǎn)），然后取等量的樣屑（要求細(xì)、?。┗旌暇鶆?。

（4）采樣用量一般應(yīng)是要求分析總用量的5～6倍，通常取40～50 g，以保證復(fù)檢的需要用量。

2 測(cè)定原理

3 試劑

（1）定錳混合酸溶液：于1350mL水中加入450mL硝酸（ρ=1.42 g/mL），加磷酸（ρ=1.69 g/mL）72mL，加硝酸銀 7.2 g溶解，混勻，貯于棕色瓶中。

（2）過(guò)硫酸銨溶液（15%）：用時(shí)配制。

4 操作步驟

稱(chēng)取50mg試樣，置于150mL高型燒杯中，加15mL定錳混合酸溶液，于電爐上低溫加熱溶解，待試樣溶解后，加入10mL過(guò)硫酸銨溶液(15%)，煮沸30 s，取下立即加蒸餾水40 mL，搖勻，冷卻，以此溶液作為顯色液，置于1 cm的比色皿中。

以蒸餾水作為參比液，置于另一個(gè)1 cm的比色皿中。于波長(zhǎng)530 nm處，測(cè)量其吸光度。從工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的錳量。

5 曲線(xiàn)繪制及結(jié)果計(jì)算

選取與待測(cè)試樣屬同一類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)樣品5個(gè)，若試樣為合金鋼時(shí)，則選取的5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品亦為合金鋼，分別稱(chēng)取錳含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品各50mg，置于5只150mL高型燒杯中，按上述步驟操作，測(cè)量吸光度，如表1（表中的待測(cè)試樣以?xún)?yōu)質(zhì)碳素鋼為例，選用標(biāo)準(zhǔn)樣品的錳含量分別為0.39%、0.66%、0.84%、1.06%、1.21%的優(yōu)質(zhì)碳素鋼）。

試樣經(jīng)酸溶解后，以硝酸銀為催化劑，用氧化劑過(guò)硫酸銨將二價(jià)錳氧化成紫紅色的高錳酸，如下列反應(yīng)式：

高錳酸的色澤深度與錳的含量成正比，將高錳酸顯色溶液在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)為530 nm處進(jìn)行比色，測(cè)其吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的含錳量。

表1 各標(biāo)樣測(cè)得的吸光度值

以錳含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)（如圖1）。

圖1 工作曲線(xiàn)圖

根據(jù)圖中標(biāo)樣的錳含量和吸光度的正比關(guān)系，待測(cè)試樣的錳含量可按下式計(jì)算：

式中，

m0——試樣量；

m——根據(jù)圖中標(biāo)樣的錳含量和吸光度關(guān)系算得的錳量，

A——待測(cè)試樣的吸光度；

A1、A2、A3、A4、A5—— 測(cè)得標(biāo)樣1、2、3、4、5的吸光度；

m1、m2、m3、m4、m5—— 標(biāo)樣1、2、3、4、5的錳含量。

如此計(jì)算，例中待測(cè)試樣的錳含量可計(jì)算得到0.64%。

6 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)用過(guò)硫酸銨光度法，不僅反應(yīng)結(jié)果中的紫紅色高錳酸顯色穩(wěn)定，并且能在大量試樣中快速準(zhǔn)確測(cè)定錳的含量，是在鍋爐材料驗(yàn)收中較為便捷實(shí)用的檢測(cè)方法。

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