淺談?dòng)绊懰锌偭诇y(cè)定的因素

邱 璐

（河南省洛陽(yáng)水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 洛陽(yáng) 471000）

淺談?dòng)绊懰锌偭诇y(cè)定的因素

邱 璐

（河南省洛陽(yáng)水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 洛陽(yáng) 471000）

闡述了從樣品采集、保存到樣品分析化驗(yàn)過(guò)程中影響水中總磷測(cè)定的各個(gè)因素，并對(duì)影響因素進(jìn)行了分析與探討。

總磷 影響因素 分析與探討

1 概述

總磷是指水體中各種形態(tài)的磷的總量，是反映水體受污染程度和湖庫(kù)水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一。水體中含磷量的增加，使水體中的浮游生物和藻類(lèi)大量繁殖而消耗水中的溶解氧，從而加速湖庫(kù)水體的富營(yíng)養(yǎng)化，因此準(zhǔn)確測(cè)定水體中的總磷含量非常重要。目前，我國(guó)常用的分析方法是鉬酸銨分光光度法（GB11893-89）。該方法的原理是在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱(chēng)為磷鉬藍(lán)。

2 影響總磷測(cè)定的因素

影響總磷測(cè)定的因素有很多，從樣品的采集、保存，到樣品的分析化驗(yàn)，每一個(gè)環(huán)節(jié)的疏漏都可能導(dǎo)致總磷測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確，因此，對(duì)每個(gè)可能導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確的因素進(jìn)行分析、歸納是十分必要的。

2.1 樣品的采集、保存

由于磷酸鹽易吸附，因此采樣容器必須洗凈，先用稀鹽酸清洗，再用自來(lái)水沖洗，最后再用蒸餾水沖洗數(shù)遍方可采樣。當(dāng)水樣中含磷較少時(shí)，不應(yīng)使用塑料瓶采集。水樣采集后最好立即分析，若不能達(dá)到此要求，則需要對(duì)采集的水樣加硫酸酸化至pH≤1保存，或不加任何試劑于冷處保存。

2.2 樣品的分析化驗(yàn)

2.2 .1 玻璃器皿

分析過(guò)程中所用的玻璃器皿都必須用稀鹽酸或稀硝酸進(jìn)行浸泡1h以上，用清水清洗后再用去離子水淋洗數(shù)遍即可，不可用含磷洗滌劑洗刷。

2.2 .2 水樣的消解

取樣后加入50g/L過(guò)硫酸鉀溶液4ml進(jìn)行消解，過(guò)硫酸鉀溶液必須在臨用前進(jìn)行配置，否則有可能導(dǎo)致水樣消解不完全。冬季室內(nèi)氣溫較低，過(guò)硫酸鉀溶液易結(jié)晶，此時(shí)最好將配置好的過(guò)硫酸鉀溶液放置在盛有溫水的燒杯中保溫，然后迅速將試劑加入水樣中，便可避免此現(xiàn)象的發(fā)生。將比色管用紗布包裹，再用橡皮筋扎緊放入壓力蒸汽滅菌器中加熱消解。待壓力鍋內(nèi)壓力為1.1kg/cm2時(shí)，保持此壓力30min后停止加熱，待壓力表歸零，取出放冷。

2.2 .3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系列的消解

國(guó)標(biāo)中提到總磷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系列應(yīng)與水樣進(jìn)行同步消解。在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)標(biāo)液系列消解與否，結(jié)果相差無(wú)幾（見(jiàn)表1）。

本實(shí)驗(yàn)是 分別取 0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml總磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液而繪制的工作曲線，通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，不難看出省略消解過(guò)程對(duì)曲線無(wú)顯著差異。兩者斜率偏差≤2%，相關(guān)系數(shù)≥0.999，截距≤0.005，符合質(zhì)控要求。因此繪制工作曲線時(shí)不需消解。

2.2 .4 色度與濁度的影響

若水樣在消解后有色度或濁度，會(huì)影響顯色效果，需進(jìn)行校正。校正方法是通常消解兩份樣品，一份按常規(guī)加顯色劑，一份加入3ml色度-濁度補(bǔ)償液，然后用水樣的吸光值減去加色度-濁度補(bǔ)償液的吸光值，最后再計(jì)算濃度。

2.2 .5 顯色溫度與顯色時(shí)間的影響

國(guó)標(biāo)中提到總磷水樣的顯色時(shí)間為15min，但在日常分析實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在溫度較高時(shí)，由于分子運(yùn)動(dòng)較快，分子間碰撞頻繁顯色較快，一般無(wú)需15min，當(dāng)室溫降至13℃以下時(shí)，需放在20～30℃水浴中顯色。但值得注意的是，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須保證水樣與標(biāo)準(zhǔn)曲線在相同的顯色溫度與顯色時(shí)間中進(jìn)行顯色反應(yīng)，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品充分顯色后應(yīng)盡快測(cè)定其吸光值，否則將會(huì)影響總磷測(cè)定的準(zhǔn)確性（見(jiàn)表 2）。

表1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比對(duì)表

表2 不同顯色時(shí)間對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線及水樣含量影響比對(duì)表 室溫25℃

該實(shí)驗(yàn)是在相同的顯色溫度下，通過(guò)對(duì)一組標(biāo)準(zhǔn)曲線與一個(gè)水樣的三個(gè)室內(nèi)平行樣在不同的顯色時(shí)間進(jìn)行的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。從表2的實(shí)驗(yàn)中可以看出，在室溫為25℃、顯色時(shí)間為10min時(shí)，水樣含量已達(dá)到最大值，隨著時(shí)間的推移，標(biāo)準(zhǔn)曲線的ABS值在不斷增加，但水樣的含量在不斷減少，這說(shuō)明在保證標(biāo)準(zhǔn)曲線與水樣在相同的顯色時(shí)間和顯色溫度前提下，標(biāo)準(zhǔn)曲線與水樣充分顯色后，水樣便可達(dá)到最大值，當(dāng)顯色時(shí)間持續(xù)過(guò)長(zhǎng)，便會(huì)影響水樣測(cè)定的準(zhǔn)確性。因此，日常實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)室溫的不同以及顯色溫度與顯色時(shí)間的關(guān)系，適當(dāng)調(diào)整顯色時(shí)間。經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明，一般在室溫為25℃以上顯色時(shí)間可選擇10min，25℃以下則可選擇15 min，選擇最佳顯色時(shí)間、嚴(yán)格控制比色時(shí)間有利于提高總磷測(cè)定的準(zhǔn)確性（說(shuō)明：本實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)曲線是分別取0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml 標(biāo) 準(zhǔn) 工作溶液繪制成的）。

3 結(jié)語(yǔ)

總磷是反映水體受污染程度和湖庫(kù)水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一，因此，準(zhǔn)確測(cè)定水中總磷的含量顯得尤為重要。為此，日常的化驗(yàn)工作中要嚴(yán)格控制在樣品采集、保存以及樣品分析化驗(yàn)的每個(gè)環(huán)節(jié)中可能導(dǎo)致總磷測(cè)定不準(zhǔn)確性的因素，才能不斷提高總磷測(cè)定的準(zhǔn)確性