強流輻照鈦合金表面特征的原子力顯微研究

李明娟,劉偉波,郭慶葉

(濱州學院a.飛行學院;b.物理與電子科學系,山東濱州256603)

1 引 言

近年來,強流脈沖離子束(簡稱 IPIB)在能量密度處于中低水平時(＜10 J/cm2)被用作材料表面處理的一個有力工具[1].IPIB輻照致使金屬材料表面經(jīng)歷快速升溫(約1011K/s)、熔融、汽化、燒蝕以及短脈沖(＜1μs)過后的冷卻(109K/s)重凝固化,從而在材料表面與體內產生很大的溫度梯度(109K/m)及熱應力,以致在靶材中形成應力波甚至沖擊波等一系列非平衡態(tài)過程,從而導致材料表面形貌及微結構的變化.

原子力顯微術在材料微結構與性能的表征方面有廣泛的應用[2-3].原子力顯微鏡采集的形貌像的襯度主要來源于樣品表面的高低起伏.所以,形貌像實際是樣品表面的高度像.而相位像的襯度變化不但與樣品表面的高低起伏有關,還依賴于試樣表面不同組分物理性質的差異[3].因此,相應于形貌像得到的相位像可詳細地反映試樣表面的形貌特征,同時還包含形貌像所不能再現(xiàn)的更多信息,如材料的硬度、黏彈性等[4-5].我們借助原子力顯微術中形貌與相位同時成像技術對原始鈦合金及IPIB輻照處理后試樣表面粗糙度變化及相關力學性能進行了測試與分析.

2 實驗原理及方法

2.1 相位成像技術的物理機制

江鵬等人[6]在分析相位成像機制時假設一個自由振動的微懸臂,其彈性勁度系數(shù)為

其中,m為質量,ω0為共振頻率.得到微懸臂自由振動和樣品表面發(fā)生作用時的相位變化量為

因此,當作用在針尖上的力為斥力時,ΔΦ0為正值,反之為負值.Sarid等[7]在對 TM-AFM模式成像過程中針尖與樣品間的作用力進行數(shù)值計算時發(fā)現(xiàn),相位變化量的大小與針尖和樣品的硬度有關系.如果半徑為 R的針尖以斥力 F作用于一表面,導致半徑為 a,深度為 d的接觸表面時,表面硬度可表示為

其中,ε為常數(shù),E＊為有效模量.

由于在 TM-AFM模式中,針尖只是間歇地接觸樣品表面,所以樣品表面硬度應取其平均值,此時相位的變化量可表示為

可見,相位圖像的變化能夠直接反映出試樣表面的硬度信息.即較硬的材料表面,相位的變化量較大,在相位圖像中表現(xiàn)為較亮的表面區(qū)域;較軟的材料表面,相位的變化量則較小,在相位圖像中表現(xiàn)為較暗的區(qū)域.而材料的硬度又取決于材料本身楊氏模量的大小.

2.2 實驗方法

利用NSPM-6800型中科奧納掃描探針原子力顯微鏡,采用形貌與相位同時成像技術,對原始鈦合金葉片及IPIB輻照后試樣的表面起伏及相應的相位變化進行系統(tǒng)的表征.實驗采用標準鍍鋁探針,利用輕敲模式對試樣進行成像.成像時,同時打開形貌像和相位像2個數(shù)據(jù)通道.

3 實驗結果與討論

圖1為IPIB輻照前后鈦合金表面的A FM二維形貌像.可見,試樣經(jīng)IPIB在中等束流密度j=150 A/cm2,脈沖次數(shù) N=5,脈沖寬度為60 ns的條件下輻照,表面光滑化的同時,也在微觀尺度上出現(xiàn)了較深的裂紋[見圖1(b)];提高束流密度至250 A/cm2,5次脈沖輻照之后,發(fā)現(xiàn)被輻照試樣表面裂紋消失,但卻明顯出現(xiàn)了大量較深的“熔坑”[見圖1(c)],但在光學顯微鏡和 SEM觀察下卻發(fā)現(xiàn)表面是光滑的,這說明在光學顯微鏡和SEM下觀察到的較為光滑的表面實際在微觀尺度上仍是比較粗糙的.“熔坑”和“裂紋”的產生同屬于IPIB輻照對葉片造成的沖擊破壞效果,是不希望出現(xiàn)的結果.

圖2給出了鈦合金葉片原始試樣及IPIB輻照后試樣表面的形貌像、相位像及對應的剖面線掃結果,掃描范圍為3μm,掃描頻率為1 Hz,掃描方向從左向右.從形貌像中可以清楚地看到,原始鈦合金葉片表面粗糙度較大,高低起伏差值約為45 nm;圖中較亮的區(qū)域表示表面較高處,較暗的區(qū)域表示表面較低處.從對應的線掃結果中,得到了對應位置的表面起伏約為9 nm[見圖2(a)],對應的擬合曲線表明,原始試樣表面起伏較大.針對此形貌像,給出對應的相位像更加明確地再現(xiàn)了被輻照試樣表面的起伏狀況,發(fā)現(xiàn)在高度像中較亮的區(qū)域在相位像中是高度相對較高處,較暗的區(qū)域為起伏較低處[見圖2(b)].經(jīng)IPIB在250 A/cm2的高束流密度下10次脈沖輻照之后,試樣表面發(fā)生了明顯的變化.從形貌像中可以看到,被輻照試樣表面除極少數(shù)小區(qū)域亮度較高之外,大部分區(qū)域亮度相對較為均勻,沒有明顯的亮暗區(qū)域之分,表面高度差約為21 nm;從對應區(qū)域的線掃結果也可以看出表面起伏只有約4.3 nm[見圖2(c)],擬合曲線較為平滑.這說明粗糙度較大的原始鈦合金葉片表面經(jīng)高束流密度的IPIB多次輻照處理之后,表面變得相對較光滑、平整.與此形貌相對應的相位像較具體形象地補充了表面起伏的狀況,該相位像中只有一些顆粒大小一致的小凸起均勻地分布在表面上.可見,IPIB輻照轟擊處理后,試樣表面已經(jīng)變得比較光滑、平整.同時,也得到了對應剖面的相位線掃結果,發(fā)現(xiàn)原始試樣相位變化量較大ΔΦ≈11.25°[見圖2(b)],而被輻照試樣相位變化不大,ΔΦ≈5°,而且較均勻[見圖2(d)].這與試樣表面的形貌圖像所反映出的高低起伏變化是一致的.而且發(fā)現(xiàn)相位的變化與試樣表面粗糙度的起伏變化圖像方向是相反的.圖中相位像越亮,說明Φ越小[8].

圖1 未輻照及IPIB輻照后試樣表面的AFM二維形貌像

圖2 鈦合金 TM-AFM觀察得到的形貌像、相位像及對應的剖面線掃結果

另一方面,相位變化的圖像襯度可以直接反映出試樣表面的硬度變化信息.據(jù)前面的分析結果,對于楊氏模量高即較硬的材料表面,相位的變化較大,在相位圖像中對應于較亮的區(qū)域;相反,楊氏模量低即較軟的材料表面,相位的變化相對較小,在相位圖像中表現(xiàn)為較暗的區(qū)域.由此,在原始鈦合金試樣的相位圖像中,可以看到亮區(qū)與暗區(qū)對比較明顯[見圖2(b)],而經(jīng) IPIB輻照試樣表面的相位像襯度大部分區(qū)域相對較均勻[見圖2(d)].因此,可定性地說明,IPIB輻照之后,鈦合金表面的平均硬度提高了.另外,在被輻照試樣的相位圖像中的局部區(qū)域還出現(xiàn)了一些小亮點,說明此處表面硬度較大.據(jù)試樣表面的能譜測試結果,得到 IPIB輻照后,試樣表面的成分發(fā)生了一定的變化.最明顯的就是原始試樣表面的C,O等雜質經(jīng) IPIB輻照之后被燒蝕掉,而基體Ti及合金元素 A l和 Mo含量相對增加,而這些材料的楊氏模量相對較高,從而導致表面硬度有一定程度的提高.

圖3給出了鈦合金原始及IPIB輻照試樣表面的原子力顯微鏡觀察的三維圖像,證明了 IPIB在250 A/cm2的束流密度下,10次脈沖輻照鈦合金試樣表面,可以導致原來較粗糙的表面變得光滑化.

4 結束語

圖3 鈦合金的原子力顯微鏡三維圖像

采用原子力顯微鏡形貌與相位同時成像技術測試方法對IPIB輻照鈦合金試樣表面進行了測試.結合文獻中已有的對相位成像的物理機制的探討及結論,對形貌像及相位像的觀察結果進行了分析,發(fā)現(xiàn)250 A/cm2,10次脈沖 IPIB輻照后,鈦合金葉片表面變得光滑、平整,對應的相位像表現(xiàn)為尺寸較小、分布均勻的顆粒.利用相位變化圖像襯度與材料力學性質的關系,定性得到IPIB輻照處理后,試樣表面的平均顯微硬度得到一定程度的提高,但定量關系尚需進行硬度測量實驗獲得.

[1] Hashimoto Y,Yatsuzuka M.Study on smoothing of titanium surface by intense pulsed ion beam[J].Vacuum,2000,59:313-320.

[2] Wang X P,Loy M M T,Xiao X D.Bundle structure fo rmation on a polymer film at various temperature and scanning velocity[J].Nanotechnology,2002,13:478.

[3] Enders O,Martinoia E,Zeilinger C,et al.Identification of membrane p roteins imaged by atomic fo rce microscopy using a template matching algorithm[J].Chin.Phys.,2001,10:S100.

[4] Chan S S F,Green J B D.Tapping mode imaging and measurementswith an inverted atomic forcemicroscope[J].Langmuir,2006,22(15):6 701-6 702.

[5] Schmitz I,Schreiner M,Friedbacher G,et al.Phase imaging as an extension to tapping mode AFM for the identification of material p ropertieson humidity-sensitive surfaces[J].App l.Surf.Sci.,1997,115(2):190.

[6] 江鵬,解思深,姚建年,等.金納米粒子有序膜結構的原子力顯微研究[J].電子顯微學報,2001,20(5):589-593.

[7] Sarid D,Ruskill T G,Wo rkman R K,et al.Driven nonlinear atomic forcemicroscopy cantilevers:From noncontact to tapping modes of operation[J].J.Vac.Sci.Technol.B,1996,14:864.

[8] 王曉平,劉磊,胡海龍,等.原子力顯微術輕敲模式中探針樣品接觸過程及相位襯度研究[J].物理學報,2004,53(4):1 008-1 013.