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    正生極板固化異?!昂谛尽爆F(xiàn)象的研究

    2022-12-14 01:36:28孫海濤趙海濤陳志雪陳二霞王再紅霍玉龍高鶴朱紅英
    蓄電池 2022年6期
    關(guān)鍵詞:鉛膏鉛含量單質(zhì)

    孫海濤,趙海濤,陳志雪,陳二霞,王再紅,霍玉龍,高鶴,朱紅英

    (風(fēng)帆有限責(zé)任公司,河北 保定 071057)

    0 引言

    生極板是鉛酸電池生產(chǎn)中關(guān)鍵的半成品之一,所以其生產(chǎn)質(zhì)量和質(zhì)量穩(wěn)定性直接影響電池產(chǎn)品的質(zhì)量。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,生極板質(zhì)量的判定主要依靠重量、游離鉛含量的測(cè)定和外觀觀察等方式進(jìn)行[1-3]。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,曾出現(xiàn)正生極板中心位置鉛膏內(nèi)部顏色過(guò)深和發(fā)黑,并用“黑芯”來(lái)表示這一現(xiàn)象,但至今仍未能明確“黑芯”生極板產(chǎn)生的影響因素和產(chǎn)生機(jī)理[4-6]。

    張興等[7]學(xué)者通過(guò)控制高溫、高濕階段的固化時(shí)間等條件,模擬制造了 4 種異常固化條件下的EFB 電池正極板,并通過(guò)粒徑分布測(cè)試、XRD、FE-SEM、BET、煤油浸漬孔隙率以及 Tafel 曲線、交流阻抗譜(EIS)等測(cè)試手段對(duì) 4 種正極板的理化結(jié)構(gòu)參數(shù)及電化學(xué)性能進(jìn)行了詳細(xì)研究。而閆新華等學(xué)者則針對(duì)閥控型生板,考察了 3 種保濕溫度下,固化室內(nèi)各位置極板水分和游離鉛的一致性情況,并對(duì)固化后極板的理化性質(zhì)進(jìn)行了初步的表征[8-11]。但是,目前暫未有相關(guān)研究說(shuō)明正生極板鉛膏顏色差別的具體差異,以及此種異常情況的關(guān)鍵影響因素。因此,本文針對(duì)出現(xiàn)的此種現(xiàn)象進(jìn)行分析研究,并考察這種“黑芯”生極板與正常生極板的關(guān)鍵性差異。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 外觀顏色觀察

    將“黑芯”生極板充分干燥后,從一疊生極板中由上往下抽取第 1、10、20、30、40 片生極板,觀察其表面和橫截面。從圖 1 中可以看到,“黑芯”生極板表面有較為明顯的黑色區(qū)域,尤其是處于一疊生極板中心的極板呈現(xiàn)黑色的區(qū)域面積相對(duì)更大。圖 2 中第 1 片生極板橫截面的鉛膏未出現(xiàn)變黑的情況,但是中間片生極板橫截面的鉛膏顏色明顯發(fā)黑。這說(shuō)明“黑芯”生極板的分布呈現(xiàn)一定的趨勢(shì),主要集中在一疊生極板的中心區(qū)域,而在表層的極板鉛膏顏色較為正常。

    圖1 “黑芯”生極板表面照片

    圖2 “黑芯”生極板橫截面照片

    1.2 XRD 測(cè)試

    將正常生極板與“黑芯”生極板充分干燥后,從一疊生極板中由上往下抽取第 1、10、20、30、40 片生極板,將“黑芯”生極板樣品中心部位和邊緣部位鉛膏取下,并取正常生極板中心部位鉛膏,進(jìn)行研磨并過(guò) 200 目篩,得到 XRD 測(cè)試樣品。XRD 測(cè)試條件:2θ 掃描范圍為 8°~50°;管電壓為 40 kV;管電流為 35 mA;掃描速度為3 (°)/min;Cu 靶。

    圖3 為正常生極板中心部位鉛膏的 XRD 測(cè)試結(jié)果。從圖中可以看出,在一疊生極板表面的生極板鉛膏主要是由 3BS 和 α-PbO 組成,而在這疊生極板中心部位鉛膏中則逐漸出現(xiàn) 4BS 組分。之前相關(guān)的研究結(jié)果表明,這主要與一疊生極板中間溫度較高有關(guān)[4]。

    圖3 正常生極板中心部位鉛膏 XRD 圖譜

    圖4為一疊“黑芯”生極板中心部位和邊角部位鉛膏的 XRD 測(cè)試結(jié)果?!昂谛尽鄙鷺O板中主要是由 4BS 和 α-PbO 組成,同時(shí)在第 10、20、30 片生極板中心部位鉛膏中出現(xiàn)了明顯的 Pb 單質(zhì)特征峰(虛線標(biāo)注位置),且越靠近這疊生極板的中心,Pb 單質(zhì)的特征峰越高,說(shuō)明在此區(qū)域的鉛膏中 Pb 單質(zhì)含量相對(duì)要高。在第 1 片和第 40 片生極板的 XRD 圖譜中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的 Pb 單質(zhì)特征峰,說(shuō)明鉛膏中的 Pb 單質(zhì)含量很小。“黑芯”生極板邊角部位鉛膏主要是由 4BS 和 α-PbO 組成,且均未發(fā)現(xiàn)明顯的 Pb 單質(zhì)等其他物質(zhì)的特征峰。這種結(jié)果,與前述“黑芯”生極板的外觀表現(xiàn)相一致。

    圖4 “黑芯”生極板鉛膏 XRD 圖譜

    1.3 游離鉛測(cè)試

    對(duì)上節(jié)中制作的測(cè)試樣品,進(jìn)行游離鉛含量的測(cè)定。為了更好地進(jìn)行對(duì)比,主要選取了 7 個(gè)樣品。從表 1 中結(jié)果可以明確,“黑芯”生極板顏色較深的情況下,游離鉛含量會(huì)較高,基本都在 5 %以上。但是,從測(cè)試數(shù)據(jù)看,顏色的黑度與游離鉛含量并不是嚴(yán)格對(duì)應(yīng)。這主要是因?yàn)?Pb 單質(zhì)顆粒的尺度小于可見(jiàn)光的波長(zhǎng)時(shí),會(huì)與入射光發(fā)生交互效應(yīng),對(duì)光的吸收率變高,呈現(xiàn)出黑色。若是Pb 單質(zhì)在固化過(guò)程中受到溫度和濕度的影響,最后存在的顆粒粒度較大,或被 PbO、3BS、4BS 等完全包裹時(shí),表觀上顏色會(huì)變淺,因此出現(xiàn)了生極板鉛膏表觀顏色與實(shí)際的游離鉛含量不能?chē)?yán)格對(duì)應(yīng)的情況。但整體而言,由于游離鉛主要是以納米級(jí)顆粒狀態(tài)存在,整體吸光性表現(xiàn)更為突出,使得游離鉛含量過(guò)高的生極板顏色明顯發(fā)黑,呈現(xiàn)“黑芯”現(xiàn)象。

    表1 測(cè)試樣品編號(hào)與游離鉛含量

    2 結(jié)論

    通過(guò)以上研究發(fā)現(xiàn),在鉛酸蓄電池生極板生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的“黑芯”生極板上顏色發(fā)黑區(qū)域的鉛膏中游離鉛含量較高,并能夠在 XRD 測(cè)試結(jié)果中體現(xiàn)明顯的 Pb 單質(zhì)特征峰。在固化過(guò)程中,一疊生極板內(nèi)部的溫度不能有效散出時(shí),熱量過(guò)度積累會(huì)阻礙內(nèi)部水分?jǐn)U散,導(dǎo)致內(nèi)部鉛膏不能與氧氣充分接觸,使單質(zhì) Pb 不能充分氧化,從而出現(xiàn)“黑芯”的現(xiàn)象。

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