火焰原子吸收光譜法測定黃花夾竹桃中的微量金屬元素

黃紅英　鄧　斌　張曉軍　余瑞金

摘要 采用火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定了黃花夾竹桃中鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錳、鈉、鉀、鎂、鉛和鉻的含量，并用加標(biāo)回收法檢驗了測定方法的可靠性。結(jié)果表明：黃花夾竹桃中微量金屬元素的回收率在97.53%~103.78%之間；測定的黃花夾竹桃中微量金屬元素的含量依次為鈉、鉀、鎂、鋅、鐵、鎳、錳、銅、鈷、鉛和鉻。其中，黃花夾竹桃中人體必需的微量金屬元素鈉、鉀、鎂、鋅、鐵含量較高，而重金屬元素鉛和鉻含量較低。

關(guān)鍵詞黃花夾竹桃；火焰原子吸收光譜法；微量金屬元素；含量

中圖分類號O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號 1007-5739（2009）02-0007-02

黃花夾竹桃（Thevetia peruvina）是夾竹桃科植物。國內(nèi)不少地區(qū)有野生分布，常生于陰坡林下，耐寒，喜散射光和陰涼、濕潤的環(huán)境，忌炎熱[1]。藥用部分為黃花夾竹桃果仁，在醫(yī)藥上為營養(yǎng)滋補(bǔ)劑，具有抗癌、消炎、止咳、潤肺、清瀉和祛風(fēng)散寒等功效，是我國民間常用的一種草藥。這可能與藥材中所含的微量元素在治療疾病和增強(qiáng)免疫能力等方面有著一定的聯(lián)系[2，3]?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)表明，癌癥發(fā)病率與人體內(nèi)缺乏鐵、銅、鋅、鉀、鎂等微量金屬元素有很大的關(guān)系[4]。微量金屬元素對人體健康的影響，生物無機(jī)化學(xué)也在分子水平上已經(jīng)或正在揭示微量金屬元素在人體的作用機(jī)理[5]。目前，人們已經(jīng)注意到中草藥的藥效與所含微量金屬元素有關(guān)[6，7]。因此，研究測定中草藥中微量金屬元素的含量及其方法，為各類中草藥藥效分析和疾病治療提供準(zhǔn)確、詳細(xì)的微量金屬元素含量數(shù)據(jù)，具有一定的理論和實際應(yīng)用價值。

該文以安徽桐城出產(chǎn)的黃花夾竹桃為原料，采用火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定其中的鐵（Fe）、鈷（Co）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、錳（Mn）、鈉（Na）、鉀（K）、鎂（Mg）、鉛（Pb）和鉻（Cr）含量，旨在為黃花夾竹桃的栽培、開發(fā)和綜合利用提供可靠的理論和實驗依據(jù)。

1材料與方法

1.1試劑與儀器

濃度為50μg/mL的Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Na、K、Mg、Pb、Cr 11種金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均來自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，使用時用去離子水稀釋成所需的濃度；30% H2O2和濃HNO3為分析純試劑；實驗用水為去離子水；黃花夾竹桃購自廣東省藥材公司（產(chǎn)地為安徽桐城，經(jīng)廣東藥學(xué)院生藥教研室鑒定）。

TAS990-原子吸收光譜儀（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；BS-210S型電子天平（德國賽多利斯公司）；MK-Ⅲ型光纖壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)（上海新科微波及溶樣測試技術(shù)研究所）等。

1.2儀器工作條件

實驗所用原子吸收光譜儀的工作條件如表1所示。

1.3樣品的處理

將市購的黃花夾竹桃洗凈，置于105~110℃烘箱內(nèi)烘干至恒重，冷卻后用瑪瑙研缽磨細(xì)，然后用60目篩子篩分，利用電子天平精確稱取0.200g黃花夾竹桃樣品6份，用濾紙包好，備用。

將消化罐用0.2mol/L的硝酸浸泡1h左右，倒出硝酸并烘干消化罐。將樣品分別放入6個消化罐內(nèi)，加入6mL濃HNO3、1.5mL 30%H2O2溶液，擰緊消化罐后，將其置于微波消解爐內(nèi)的托盤上，采用溫度、壓力分段控制進(jìn)行消解。消解條件如表2所示。消解結(jié)束后，取出消化罐，冷卻至室溫后開罐，將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻、過濾后作為待測液，平行消解3份，并按同樣方法制備好樣品空白溶液。

1.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

準(zhǔn)確移取適量的50μg/mL各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用去離子水稀釋為不同濃度的工作液，其中K用稀硝酸稀釋，作為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度如表3所示。

2結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程及其相關(guān)系數(shù)

按表1工作條件，以樣品空白溶液作參比溶液，分別將Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Na、K、Mg、Pb、Cr工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入儀器，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，儀器自動繪制工作曲線。在用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的同時，儀器自動給出了各元素的回歸方程、相關(guān)系數(shù)等信息，測定結(jié)果由計算機(jī)系統(tǒng)自動計算、顯示和打印，其結(jié)果如表4所示。

2.2方法的精密度實驗

將微波消解后的待測溶液用FAAS法在實驗條件下進(jìn)行測定，計算金屬元素的含量，結(jié)果如表5所示。此外，為保證測量結(jié)果的精密性，在實驗過程中采用每個樣品平行測定3次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果顯示各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于4.0%，說明測定方法的精密度高，可靠性強(qiáng)。

2.3加標(biāo)回收實驗

對于FAAS法測定的11種元素，在樣品中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)液，判斷儀器的準(zhǔn)確度，測定結(jié)果如表6所示。結(jié)果顯示11種被測微量金屬元素的平均加標(biāo)回收率范圍處于97.53%~103.78%之間，說明FAAS法可用于黃花夾竹桃中微量金屬元素的準(zhǔn)確測定。

3結(jié)論

（1）微量金屬元素具有含量少、功能大的特點，如人體內(nèi)微量元素僅占體重的0.05%左右，但對正常的新陳代謝卻起著至關(guān)重要的作用。實驗結(jié)果表明黃花夾竹桃中含有較多的Zn、Fe、Mg、K、Na等微量金屬元素，這些元素都是人體必需的微量元素，而重金屬Pb的含量僅為2.05μg/g，低于國家規(guī)定的鉛標(biāo)準(zhǔn)≤4.5μg/g，是一種安全的天然藥材，可進(jìn)行開發(fā)利用。

（2）目前中草藥廣泛應(yīng)用的消解方法主要是馬弗爐干法灰化法和強(qiáng)酸濕法消解法等，干法灰化法操作簡便，但在高溫下?lián)]發(fā)性元素鉛、鎘和鋅易損失[8]；而常規(guī)濕法消解法耗時長，環(huán)境污染嚴(yán)重。在增壓消化罐內(nèi)，利用微波與混合酸結(jié)合的方法消解樣品，微波可直接穿透試樣內(nèi)部，里外同時加熱，瞬間達(dá)到設(shè)定溫度[9]，同時在增壓條件下，混酸的氧化活性增加，使試樣在短時間內(nèi)被消解，消化徹底，空白值低[10]；另外，在密閉容器中進(jìn)行消解，可減少揮發(fā)性元素的損失和減少污染。

（3）FAAS法測定黃花夾竹桃中微量金屬元素的方法，簡單、快速、準(zhǔn)確、有效，所得數(shù)據(jù)可為黃花夾竹桃的臨床應(yīng)用提供科學(xué)的量化依據(jù)，并為合理科學(xué)開發(fā)利用這一寶貴的中草藥資源、深入研究其確切的藥理作用提供理論參考。

4參考文獻(xiàn)

[1] 盧艷花.中藥有效成分提取分離技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2] 余磊，彭湘君，李銀保，等.原子吸收光譜法測定茶葉中7種微量元素[J].光譜實驗室，2006，23（5）：962-965.

[3] 王成海.人體必需微量元素的作用[J].中學(xué)生物學(xué)，2005，21（2）：8-10.

[4] 孔祥瑞.必需微量元素的營養(yǎng)、生理及臨床意義[M].合肥：安徽科技出版社，1982.

[5] LIPPARD S J，BERGJ M.生物無機(jī)化學(xué)原理[M].席振峰，姚光慶，項斯芬，等，譯.北京：北京大學(xué)出版社，2002.

[6] 胡文玉，梅光泉.微量元素在人體內(nèi)的化學(xué)行為[J].微量元素科學(xué)，1998，14（11）：17-19.

[7] 貢濟(jì)宇，許天陽，于澎，等.中藥微量元素的研究[J].微量元素與健康研究，2002，19（4）：68-70.

[8] 黎中良，黃志偉.微波消解-原子吸收光譜法測定大蒜中鎂鈣銅錳鐵的含量[J].微量元素與健康研究，2006，23（1）：40-43.

[9] 周勇義，谷學(xué)新，范國強(qiáng)，等.微波消解技術(shù)及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J].冶金分析，2004，24（2）：30-36.

[10] 羅方若，錢力，劉明臣.微波制樣的應(yīng)用[J].理化檢驗（化學(xué)分冊），2004，40（1）：59-62.

注：“本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內(nèi)容請以PDF格式閱讀原文?！?/p>