DT4E電磁純鐵真空退火磁性能不合格的分析和改進(jìn)

徐 峰，吳曉偉

(中國(guó)航發(fā)西安動(dòng)力控制科技有限公司，陜西 西安 710077)

DT4E電磁純鐵是一種優(yōu)質(zhì)的電磁材料，其碳、硫、磷含量均超低，具有較高的磁感應(yīng)強(qiáng)度、較低的矯頑力、較高的磁導(dǎo)率和較好的冷熱加工性能等優(yōu)點(diǎn)[1]，多用于制造鐵芯、磁極、銜鐵、磁屏蔽元器件等。某燃油附件所裝配的DT4E電磁純鐵制零件的設(shè)計(jì)要求為磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500>1.5 T，最大磁導(dǎo)率μm>10 mH/m，矯頑力Hc<50 A/m，但在真空退火后出現(xiàn)矯頑力偏高的問題，最大矯頑力Hc為70.88 A/m，超出設(shè)計(jì)規(guī)定要求。為解決該問題，本文在研究真空退火溫度、電磁測(cè)試試環(huán)尺寸以及原材料對(duì)電磁性能影響的基礎(chǔ)上進(jìn)行工藝改進(jìn)，解決該材料磁性能不合格的問題。

1 試樣材料及方法

試驗(yàn)材料選用供貨狀態(tài)的DT4E純鐵φ32 mm冷拉棒材，其主要化學(xué)成分如表1所示，符合GB/T 6983—2008《電磁純電》要求。首先將棒材加工成外徑φ26 mm(D)，內(nèi)徑φ21 mm(d)，厚5 mm(h)的試環(huán)，然后在真空爐中進(jìn)行退火處理，真空度為 0.001 33～1.33 Pa，退火溫度分別為860、890、900、930、1050和1150 ℃，保溫時(shí)間為4 h，具體如圖1所示。根據(jù)GB/T 13012—2008《軟磁材料直流磁性能的測(cè)量方法》，用MAST-2010SD型磁性能檢測(cè)儀在磁化場(chǎng)H=5000 A/m，磁化繞組156匝，測(cè)量繞組22匝的條件下對(duì)退火后的試環(huán)進(jìn)行磁性能檢測(cè)，檢測(cè)項(xiàng)目為磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500、矯頑力Hc以及磁導(dǎo)率μm。同時(shí)，用體積分?jǐn)?shù)為4%硝酸酒精溶液腐蝕電磁純鐵試環(huán)，利用LEICA DMI3000M倒置光學(xué)顯微鏡，按照GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測(cè)試方法》中圓截點(diǎn)法測(cè)量電磁純鐵晶粒平均截距，得出不同退火狀態(tài)下的平均晶粒尺寸。

表1 DT4E電磁純鐵的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 DT4E電磁純鐵的真空退火工藝Fig.1 Vacuum annealing process of the DT4E electromagnetic pure iron

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 真空退火溫度對(duì)磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500的影響

退火可使電磁純鐵的合金元素進(jìn)行擴(kuò)散，均勻化組織，消除或減少內(nèi)應(yīng)力，使冷拉態(tài)的純鐵發(fā)生再結(jié)晶、晶粒長(zhǎng)大而改善磁性能。圖2為不同退火溫度下DT4E電磁純鐵的磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500，可見隨著退火溫度的升高，B2500呈“M”型變化，在890 ℃退火時(shí)最大。

圖2 不同退火溫度下DT4E電磁純鐵的磁感應(yīng)強(qiáng)度Fig.2 Magnetic induction of the DT4E electromagnetic pure iron annealed at different temperatures

圖3為未退火和不同退火溫度DT4E電磁純鐵的顯微組織?？梢钥闯觯赐嘶饡r(shí)DT4E電磁純鐵的平均晶粒尺寸為48.1 μm，隨著退火溫度的升高，晶粒先增大后減小再增大，其中1150 ℃時(shí)晶粒最大，平均晶粒尺寸為200 μm，860 ℃晶粒最小，平均晶粒尺寸為59.9 μm。且不同溫度退火后的晶粒均比未退火時(shí)大。經(jīng)檢測(cè)，890 ℃時(shí)平均晶粒尺寸為61.3 μm，與未退火的DT4E平均晶粒尺寸相比增加13.2 um，從鐵-碳相圖[2]可以看出，α→γ轉(zhuǎn)變溫度接近純鐵的912 ℃，說明在不發(fā)生α→γ轉(zhuǎn)變的溫度范圍內(nèi)選擇較高退火溫度，即890 ℃，可通過晶粒的長(zhǎng)大，提高磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500。

矯頑力Hc是組織敏感型參量[3]，其數(shù)值大小與材料的化學(xué)成分、組織因素(晶粒尺寸、晶粒取向、晶體缺陷、析出物和夾雜物等)、鋼板厚度、表面粗糙度、輻射和外加應(yīng)力等有關(guān)。Kronmuller利用微磁學(xué)理論計(jì)算了相互耦合的相鄰兩晶粒的Hc，發(fā)現(xiàn)Hc數(shù)值隨晶粒尺寸的增大而減小。經(jīng)過計(jì)算得出，晶粒尺寸越大，晶粒間的長(zhǎng)程偶極子相互作用越強(qiáng)，反磁化疇形核的幾率也越大，因而Hc數(shù)值越低。此外，晶界處的點(diǎn)陣是畸變的，晶體缺陷多，內(nèi)應(yīng)力大，晶粒大時(shí)晶界所占面積減少，Hc數(shù)值降低。研究表明，晶粒尺寸與矯頑力有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，合適的退火溫度處理的樣品晶粒更粗大，磁性能更優(yōu)[4]。圖4為不同退火溫度下DT4E電磁純鐵的矯頑力和平均晶粒尺寸，由圖4(a)可以看出，在退火時(shí)間不變的情況下，隨著退火溫度的升高，矯頑力Hc先下降再升高，整體呈“V”型變化，在900 ℃退火時(shí)Hc最??；由圖4(b)可以看出，DT4E電磁純鐵的平均晶粒尺寸隨退火溫度先升后降再升，當(dāng)退火溫度為860～930 ℃，其晶粒平均尺寸隨溫度升高而增加；當(dāng)退火溫度由930 ℃升至1050 ℃時(shí)，鐵素體發(fā)生重結(jié)晶組織細(xì)化，平均晶粒尺寸減小；后續(xù)隨著退火溫度的升高，平均晶粒尺寸快速增大，圖3顯微組織也證明了這一點(diǎn)。

圖3 不同退火溫度DT4E電磁純鐵的顯微組織(a)未退火;(b)860 ℃;(c)890 ℃;(d)900 ℃;(e)930 ℃;(f)1050 ℃;(g)1150 ℃Fig.3 Microstructures of the DT4E electromagnetic pure iron at different annealing temperatures(a) unannealed; (b) 860 ℃; (c) 890 ℃; (d) 900 ℃; (e) 930 ℃; (f) 1050 ℃; (g) 1150 ℃

圖4 不同退火溫度下DT4E電磁純鐵的矯頑力(a)和平均晶粒尺寸(b)Fig.4 Coercivity(a) and average grain size(b) of the DT4E electromagnetic pure iron annealed at different temperatures

由圖4還可以看出，在860～1050 ℃溫度范圍內(nèi)，矯頑力與晶粒度隨溫度的變化趨勢(shì)基本相反[5]，特別是當(dāng)退火溫度由860 ℃提高到930 ℃，平均晶粒尺寸隨著溫度的升高而長(zhǎng)大，Hc先減后增，這主要是因?yàn)殡姶偶冭F一般為單相α鐵素體組織，前期隨著晶粒的長(zhǎng)大，矯頑力會(huì)出現(xiàn)降低，但隨著退火溫度的升高，晶粒在長(zhǎng)大的過程中雜質(zhì)元素會(huì)在晶界析出，加大磁滯損耗，使磁導(dǎo)率下降，矯頑力升高，因此將退火溫度控制在900 ℃，可獲得適宜的晶粒尺寸(79.3 μm)，矯頑力Hc最小(25.19 A/m)。

圖5為不同退火溫度下DT4E電磁純鐵的最大磁導(dǎo)率μm，由圖5可以看出,隨著退火溫度的升高，μm呈“Λ”型變化，在900 ℃退火時(shí)μm最大。結(jié)合圖4(a)可知，μm與Hc變化曲線相反，即隨著晶粒的長(zhǎng)大，矯頑力變小，最大磁導(dǎo)率增大。

圖5 不同退火溫度下DT4E電磁純鐵的最大磁導(dǎo)率Fig.5 Maximum permeability of the DT4E electromagnetic pure iron annealed at different temperatures

綜上所述，隨著退火溫度的升高，DT4E電磁純鐵的磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500呈“M”型變化，矯頑力μm呈“V”型變化，最大磁導(dǎo)率μm呈“Λ”型變化。退火溫度為890～930 ℃時(shí)，各項(xiàng)磁性能均滿足設(shè)計(jì)要求B2500>1.5 T，μm>10 mH/m，Hc<50 A/m，其中，最佳退火溫度為900 ℃，磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.63 T，矯頑力Hc為25.19 A/m，磁導(dǎo)率μm為23.64 mH/m。

2.2 電磁測(cè)試試環(huán)尺寸對(duì)磁性能的影響

電磁性能的測(cè)試試件根據(jù)產(chǎn)品的尺寸選擇不同規(guī)格的試件，為了驗(yàn)證試件尺寸的選擇是否合適DT4E電磁純鐵零件，將純鐵棒材分別加工成3種不同尺寸的電磁試環(huán)，然后在真空爐中進(jìn)行900 ℃退火處理，退火后進(jìn)行電磁性能檢測(cè)，具體如表2所示。由表2可以看出，3種規(guī)格尺寸的磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500、最大磁導(dǎo)率μm、矯頑力Hc比較接近，變化較小，說明試環(huán)尺寸規(guī)格的選擇是合理的，DT4E電磁純鐵制零件在真空退火后出現(xiàn)的矯頑力不合格與電磁性能檢測(cè)時(shí)使用的試環(huán)規(guī)格尺寸無關(guān)。

表2 不同尺寸DT4E電磁純鐵試環(huán)900 ℃真空退火后的磁性能

2.3 原材料對(duì)DT4E電磁純鐵磁性能的影響

劉俊杰[6]研究發(fā)現(xiàn)，純鐵的磁性能與純度有關(guān)，純度越高，則軟磁性能越好。電磁純鐵的含碳量在≤0.007% 的情況下，各種牌號(hào)的電磁純鐵的各項(xiàng)磁性能才有可能滿足技術(shù)條件的要求，且含碳量越低，磁性能的各項(xiàng)參數(shù)就越優(yōu)[7]。選擇1種化學(xué)成分與表1所示原材料不同的DT4E電磁純鐵原材料，加工成電磁試環(huán)(試件4)并在真空爐中進(jìn)行900 ℃退火處理，退火后進(jìn)行電磁性能檢測(cè)，并與表1所示原材料電磁試環(huán)(試件5)進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表3所示。由表3可知，兩種DT4E電磁純鐵試件的磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500基本一致，但試件4的最大磁導(dǎo)率比試件5低，而矯頑力較高，且變化程度較大，矯頑力Hc超出設(shè)計(jì)要求(Hc<50 A/m)。由兩種試件的化學(xué)成分可知，試件4中C、Si雜質(zhì)含量比試件5高，而Mn、Cr含量低，特別是C雜質(zhì)含量超出GB/T 6983—2008要求。對(duì)于電磁鐵材料，影響磁性能的雜質(zhì)元素主要是C、O、Si、Mn等，其對(duì)磁性能的有害作用比置換固溶雜質(zhì)還大，另外，這些元素以碳化物、氧化物等夾雜的形式出現(xiàn)在純鐵中，對(duì)磁疇壁移動(dòng)具有釘扎作用，阻礙疇壁的移動(dòng)，且非金屬夾雜物為非磁性或弱磁性物質(zhì)，特別是碳元素，加大磁滯損耗，使磁導(dǎo)率下降，矯頑力升高，磁化困難，因此，DT4E電磁純鐵中雜質(zhì)元素含量對(duì)其磁性能影響較大，當(dāng)C含量較高時(shí)，磁導(dǎo)率μm下降，矯頑力Hc升高，容易導(dǎo)致磁性能不合格。

表3 兩種DT4E電磁純鐵的主要化學(xué)成分和900 ℃退火后的磁性能

2.4 工藝改進(jìn)后磁性能的變化

基于以上分析，選擇典型零件使用規(guī)格為φ70 mm、φ32 mm、φ15.5 mm，供貨狀態(tài)為冷拉態(tài)的DT4E純鐵棒材重新加工成零件，經(jīng)900 ℃×4 h真空退火后的磁性能如表4所示。由表4可以看出，3種規(guī)格棒材的磁性能均符合設(shè)計(jì)要求，其中矯頑力Hc為23.41～32.28 A/m，表明該真空退火工藝可解決DT4E電磁純鐵磁性能不合格的問題。

表4 不同規(guī)格DT4E電磁純鐵棒材900 ℃真空退火后的磁性能

3 結(jié)論

1) 真空退火過程中，隨著退火溫度的升高，DT4E電磁純鐵的磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500變化呈“M”型，矯頑力Hc呈“V”型變化，最大磁導(dǎo)率μm與矯頑力的變化趨勢(shì)相反。當(dāng)退火溫度為900 ℃時(shí)，磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.63 T，矯頑力Hc為25.19 A/m，磁導(dǎo)率μm為23.64 mH/m，滿足設(shè)計(jì)要求，是最佳的退火溫度。

2) 在900 ℃退火時(shí)，磁環(huán)試件的規(guī)格尺寸對(duì)DT4E電磁純鐵磁性能的測(cè)量結(jié)果沒有明顯影響。3種 試環(huán)尺寸下DT4E電磁純鐵的磁感應(yīng)強(qiáng)度B2500、最大磁導(dǎo)率μm和矯頑力Hc差別較小。

3) DT4E電磁純鐵中雜質(zhì)元素含量對(duì)磁性能影響較大，當(dāng)C含量較高時(shí)，磁導(dǎo)率μm下降，矯頑力Hc升高，容易導(dǎo)致磁性能不合格。

4) DT4E電磁純鐵的最佳真空退火溫度為900 ℃，真空退火后零件的磁性能均符合設(shè)計(jì)要求，可解決DT4E電磁純鐵真空退火磁性能不合格問題。